论文部分内容阅读
毛细管电泳是80年代初发展起来的一种分离新技术,它是以高压电场为驱动力,根据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现样品的分离,具有分离效能高、分析速度快、进样量少、溶剂消耗少、运行成本低和应用面广的特点,已成为药物及中药分析的重要分析方法之一。本文综述了毛细管电泳及其在药物分析中的应用,介绍了毛细管电泳技术的基本原理和特点,主要做了以下工作:1、采用高效毛细管电泳分离药物莽草酸及其对映体。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、分离电压、进样时间、添加剂对分离的影响,建立了分离莽草酸及其对映体的方法。结果表明,以30mmol/LTris-30mmol/LH3BO3(pH=8.6)为缓冲体系,在波长为214nm,分离电压为15kV,进样时间为10s的条件下,实现了对莽草酸及其对映体的分离。2、建立了毛细管电泳电导法快速测定西米替叮的方法。利用非涂层弹性融硅石英毛细管(50 cm×75μm)为分离通道,优化选择缓冲介质、pH值、浓度、操作电压、进样时间等实验参数。结果表明,在最佳实验条件下:30 mmol/L Tris+100 mmol/L Cit(pH=8.26)为运行缓冲介质,分离电压为10 kV,西米替叮在9分40秒内能得到较好的检测。标准品溶液浓度在0.5-20mg/L范围内有良好的线性关系,回归方程为h=9.0923c+15.83,相关系数r=0.9984,回收率在98%—108%之间。3、采用pH为11的碱性Ca(OH)2溶液,用超声波法提取叶下珠中的黄酮。结果与传统的乙醇提取法进行对比显示,用超声波提取法具有快速、高效等特点。最佳提取工艺为:Ca(OH)2的pH值为11,超声波提取时间为40分钟,料液比为1/50。在该条件下,叶下珠中黄酮的提取率为1.95%。4、采用高效毛细管电泳法分离叶下珠中的黄酮类化合物,对叶下珠中芦丁的含量进行测定。研究了运行缓冲液的种类、浓度和酸度、电泳电压、进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明,以60 mmol/L硼酸盐(PH=9.0)为缓冲液,SDS的浓度为16 mmol/L,检测波长为245nm,分离电压为15 kV,进样时间15s,黄酮类化合物能够得到较好的分离;芦丁在20-500 mg/L线性关系良好(r=0.998),回收率93.2%—105%之间,RSD小于8%,该法操作简单,回收率及重现性良好。