超级电容器因为其充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源与绿色环保等优点成为能源研究领域的热点之一。本文以NiO/Ni复合材料超级电容器的制备为出发点，分别进行了Ni、NiO/Ni自支撑膜的制备、结构形貌分析，NiO/Ni的超级电容器的组装及性能测试等工作。本文主要结果如下：（1）通过简单的液相法，成功的制备了长度50²00μ m，直径250nm的Ni纳米线。然后通过再分散、抽滤、干燥、剥离的方法成功的制备了纯Ni纳米线自支撑膜。同时解释了纳米线的生长机理。（2）在Ni纳米线自支撑膜基础上，根据热重分析结果，选取350℃，400℃和450℃三个煅烧温度，在大气气氛下马弗炉中煅烧5min。根据XRD，SEM的结果分析，证明成功的制备了NiO/Ni复合材料自支撑膜。再通过简单的转移的方法，把NiO/Ni复合材料转移到Ni片，并以1M的KOH为电解液，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极下测试其电化学性能。根据不同样品的循环伏安曲线以及恒电流充放电曲线，得出在350℃下煅烧得到样品性能最好，在0.17mA cm^-2的电流密度下得到面积比电容99.8mF cm^-2。