从Van Deemter方程得到,随着填料粒径的减小,色谱柱的柱效呈现上升趋势,与此同时也带来了系统反压过高的问题。应对这个问题,研究者从不同角度出发开始探索。核壳色谱填料因其柱效高、分离快、反压低、耐用性好等特点,受到了色谱研究者的关注。至今,已有的几十种商业化核壳型色谱填料,均获得了广泛的应用。加压毛细管电色谱（pressurized capillary electrochromatography,简称pCEC）综合了现代最新分离技术高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）和毛细管电泳（capillary electrophoresis,CE）的优势,同时还加入了压力流,该分析方法可以有效解决反压高的问题,为更小粒径色谱填料的发展提供了更为广阔的平台。本论文采用改良的St?ber方法制备无孔核,KCC-1的制备方法包覆壳层,分别制备了两种不同粒径新型放射型核壳色谱填料,即2.7μm和1.2μm的放射型核壳色谱介质,并对其表面成功键合了C18基团。通过形貌、结构的表征,并在pCEC平台上验证了其作为新型色谱固定相的分离能力,证实此新型放射型核壳色谱固定相具有分离速度快,分离效果好的优势。后继续基于放射型核壳固定相-pCEC平台进一步成功建立了9种抗氧化剂和防腐剂的同时检测方法,获得了很好的效果,并应用于实际红酒样品的检测。本论文共分为七个章节。第一章对毛细管电色谱、加压毛细管电色谱的基础理论及应用、色谱柱的制备做了概述,并对填料的分类和发展、核壳填料的研究进展,特别是放射型核壳色谱填料的研究进展做了介绍。第二章到第五章详细介绍了两种不同粒径（2.7μm和1.2μm）的新型放射型核壳色谱填料的制备,并对其进行扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积测试、孔径分布和N₂吸附测试等形貌结构表征,以及应用于pCEC对填料填充的色谱柱进行色谱性能考察,结果显示两种不同粒径的填料均表面光滑、粒径均一、孔径分布窄,并且对酸性、中性和碱性物质有分离能力。通过表面键合C18制备反相色谱柱,将填料以压力填充的方式制备毛细管反相色谱填充柱,可以应用于分离五种苯系物和手性药物,其中分离甲苯的柱效最高,为113,232每米理论塔板数。通过优化色谱条件包括洗脱梯度、有机改性剂的种类、缓冲溶液的种类及浓度、缓冲溶液pH、施加电压、固定相的比较,建立快速高效分离方法,将2.7μm的放射型C18核壳色谱填料成功应用到红葡萄酒中5种抗氧化剂和4种防腐剂的同时检测,且方法具有良好的准确性、精密度和重复性,9种标准样品的线性关系良好,线性系数均大于0.999,检测限的范围在0.8μg/mL到8.3μg/mL之间;加标回收率在93.3%¹04.4%之间,RSD在0.1%¹.9%之间。1.2μm的放射型C18核壳色谱填料能够快速有效分离8种中性物质,柱效最高为1.9×10⁵每米理论塔板数。第六章详细研究了毛细管色谱柱的填充技术:通过颗粒沉降实验,烧柱塞实验,不同填充压力实验,合适的匀浆液溶剂选择,以及尝试先在空毛细管柱表面键合C18,后填充固定相的新式填充技术,对填充柱的填充过程和模式进行了详细的探索和研究,以发现更有效的毛细管色谱柱填充方法,对毛细管填充技术提供详细的技术指导。第七章对此项目进行了总结并对下一步可能的研究方向进行展望。