第一章绪论毛细管电泳（CE）已发展成为一种模式多样、用途广泛、较成熟的分离分析技术,可以与多种检测器联用。其中,由于电容耦合非接触电导检测（C4D）技术与生俱来的一些特点,CE与通用型的C4D联用在环境、药物、食品和生物等分析领域具有广阔的应用前景。但是,由于C4D灵敏度不高,仍无法满足复杂样品中低含量目标物的直接灵敏检测。绿色样品预处理技术为复杂样品的纯化与选择性富集提供了新途径。本章在对CE-C4D联用技术及其在不同领域的研究进展进行简单概述基础上,着重评述了分散微固相萃取（DMSPE）、电膜萃取（EME）等技术的萃取机理以及纳米材料在该领域的应用进展。第二章DMSPE/CE-C4D联用技术在唾液低分子量硫醇痕量分析中的方法研究本文将吐温20封端的金纳米粒子DMSPE（Tween 20-Au NPs-DMSPE）与CE-C4D技术联用,并结合电泳在线场放大堆积技术发展了一种低分子量硫醇的富集与检测方法。Au NPs通过Tween 20封端实现了四种主要低分子量硫醇（高半胱氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、还原型谷胱甘肽）的纯化与选择性富集,所得解吸液直接进行CE-C4D分析,无需衍生。实验通过中引入超声辅助加速解吸过程,减少样品预处理时间,借助在线场放大样品堆积与离线富集实现协同效应,进一步提高了检测灵敏度。在优化条件下,四种低分子量硫醇能够与主要潜在干扰物实现良好分离,并成功用于实际唾液样品分析,在唾液样品基质下的检测限达0.15-1.5 ng m L-1（S/N=3）,回收率97.6-116%。该方法为无创体液中低分子量硫醇的灵敏检测提供了一种可选择的新方法。第三章EME/CE-C4D联用技术在水样生物胺痕量分析中的方法研究本文将集纯化与富集于一体的EME与CE-C4D技术联用,并结合电泳在线场放大堆积技术发展了一种典型脂肪生物胺的富集与分析方法。基于量子点和离子载体双（2-乙基己基）磷酸酯和磷酸三辛脂)协同修饰支撑液膜使EME实现了对四种主要脂肪族生物胺（精胺、亚精胺、腐胺、尸胺）的纯化与选择性富集,所得萃取液可直接进行CE-C4D分析。实验着重考察了纳米材料和离子载体类型与用量等关键参数对富集性能的影响,并借助在线场放大样品堆积与离线EME富集的协同效应进一步提高了检测灵敏度。在优化条件下,目标分析物可与主要潜在干扰物实现基线分离,并成功应用于自来水样品分析。在实际水样基质下的检测限达0.060-6.0μg L-1（S/N=3）,回收率89.4-114%。该方法样品预处理时间短,无需衍生,为水质微生物污染水平的监测提供一种潜在的新方法。