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目的：制定浓缩乳腺丸的提取工艺；建立浓缩乳腺丸中有效成分阿魏酸和柴胡皂苷(d)的高效液相色谱测定方法；以阿魏酸和柴胡皂苷(d)的含量为指标，对浓缩乳腺丸的提取工艺进行优化。 方法：提取总挥发油，乙醇提取后水提醇沉，浓缩后，干燥制丸。薄层色谱法鉴定浓缩乳腺丸的有效成分(阿魏酸和柴胡皂苷d)，展开系统分别为乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)和正已烷，乙酸乙酯(4∶1)。反相HPLC法测定浓缩乳腺丸中的阿魏酸和柴胡皂苷(d)的含量，色谱条件：Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm，5μm)的色谱柱。测定柴胡皂苷(d)的流动相为甲醇∶乙腈∶水(20∶35∶45，V/V/V)，流速为1.0 mL/min，检测波长为201 nm，柱温为25℃，进样量为20μL。测定阿魏酸的流动相为甲醇∶水∶冰醋酸(32∶68∶0.5，V/V/V)，流速为1.0 mL/min，检测波长为323 nm，柱温为25℃，进样量为20μL。采取正交试验法研究不同乙醇浓度、乙醇用量、水提取时间、水体积4个因素对浓缩乳腺丸中有效成分提取率的影响。对结果进行统计分析，筛选浓缩乳腺丸的最优提取工艺，并进行工艺验证。 结果：制备出质量约为0.05g/粒成型的浓缩乳腺丸，含生药量3.981 g/g；在柴胡供试品薄层色谱中，与柴胡皂苷(d)对照品相应的位置上，显相同的红色斑点。在当归供试品薄层色谱中，与阿魏酸对照药材相应的位置上，显相同荧光斑点。建立了浓缩乳腺丸中的阿魏酸和柴胡皂苷(d)的高效液相色谱测定方法，供试品中的柴胡皂苷(d)特征峰保留时间为54.125 min，与相邻色谱峰的分离度(R)大于1.5，标准曲线方程为C=2.5×10-7A+0.0014，r=0.9995，柴胡皂苷(d)在0.01～1.00 mg/g浓度范围内线性关系良好。阿魏酸的特征峰保留时间为18.885 min，标准曲线方程为C=1.43×10-8A+0.0032，r=0.9995，阿魏酸在0.01～1.00 mg/g浓度范围内线性关系良好。浓缩乳腺丸的最佳提取工艺为5倍量70％的乙醇，7倍量的水提取3次，每次提取2h；3批工艺验证结果显示，缩乳腺丸中阿魏酸和柴胡皂苷(d)的含量稳定。 结论：建立了浓缩乳腺丸中阿魏酸和柴胡皂苷(d)含量测定的反相高效液相色谱法，该方法专属性强，灵敏度、精密度和准确度高。实验中的优选出的方法提取效率高，可行性强，该工艺制备的浓缩乳腺丸中柴胡皂苷(d)和阿魏酸的含量均明显高于乳腺丸(大蜜丸)中的柴胡皂苷(d)和阿魏酸的含量。