在过去的数十年中，因为稀土掺杂的纳微米材料在荧光粉、先进平板显示器、生物和化学标签等领域具有潜在的应用价值，所以它们受到了研究学者的广泛关注。TiO2作为半导体材料中应用最广的一种，它具有特殊的晶体结构、高折射率、低声子能量、足够的热学和环境稳定性等特点，因此将其用作稀土掺杂的主体材料已经被广泛的研究。众所周知，材料的物理、化学性质和其形貌密切相关，因此可控的合成具有特定尺寸、维度和结构的TiO2纳微米功能材料已经成为了当前的研究热点之一。本论文用水热和溶剂热法合成了多种形貌的稀土掺杂TiO2纳微米材料，通过X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、和选区电子衍射仪等手段对样品进行了表征测试。此外，通过荧光光谱系统的研究了各种稀土掺杂TiO2纳微米材料的发光机理和影响样品发光性能的因素。主要的研究工作包括以下几个方面：1、以柠檬酸和乙二胺作为晶面控制剂，通过一种容易的水热合成路线制备了具有高结晶度和形貌一致的TiO2:Eu3+纺锤形纳米棒。实验结论表明柠檬酸和乙二胺的加入量能够明显的影响所得样品的形貌和尺寸。在最佳实验条件下所得的纳米棒为纺锤形结构，中心直径为60nm，长度为460nm。在紫外光激发下，未经过后续煅烧处理的TiO2:Eu3+纺锤形纳米棒显示红光发射，这对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁。以相同的激发波长激发两种不同形貌的TiO2:Eu3+样品，可以发现TiO2:Eu3+纺锤形纳米棒比TiO2:Eu3+纳米粒子具有更高的发光强度。这主要是由于纳米粒子相比纳米棒具有更多的表面缺陷引起的。此外，通过低温位置选择光谱证明了Eu3+在TiO2晶体中处于无序的表面位置。2、通过简单的水热法制备了一种新颖的三维（3D）花状TiO2:Eu3+微球。经过随后的高温煅烧过程（500oC，3h），其花状形貌能够完整的保持，且能得到具有高结晶度的锐钛矿晶相。扫描电镜图像显示，所得的三维花状TiO2:Eu3+微球样品表面呈现宽松多孔的花状结构，并且是由不规则形状的表面光滑的纳米片交叉组装而成，纳米片的厚度大约为10nm。根据所得样品的扫描电镜图像发现，柠檬酸（H3Cit）、乙二胺（En）和氢氟酸（HF）在花状微球的形成过程中起到至关重要的作用。此外，在紫外光激发下，煅烧后得到的三维花状TiO2:Eu3+微球样品展现了优良的红光发射，这对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁发射。3、以碳球为硬模板，钛酸四丁酯为钛源，乙醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，硝酸钐为钐源，通过一种简单的溶剂热法制备了C@TiO2:Sm3+核壳微球，在电阻炉中煅烧得到TiO2:Sm3+空心球。XRD结果显示，在500°C煅烧2h所得的TiO2:Sm3+空心球为锐钛矿相。透射电镜显示，样品为尺寸均一的空心球结构，空心球内径为55-75nm，壳层厚度为10-14nm。在紫外光激发下，TiO2:Sm3+空心球发射出特有的橙红色光，这与Sm3+的特征发射（4G5/2-6H7/2）相一致。此外，TiO2:Sm3+空心球的发光强度与Sm3+的掺杂浓度密切相关，当Sm3+的掺杂浓度为2mol%时，TiO2:Sm3+空心球有最强的荧光发射。4、用EDTA作为螯合剂，通过一种简单方便的水热法成功制备了三维TiO2和TiO2:Eu3+核壳微球。XRD结果显示，经过水热反应得到的样品不需经过煅烧就表现为锐钛矿晶相。所得产物由许多不规则形状的直径为0.5-1.5μm的核壳微球组成。这种核壳微球的比表面积达到了134.32m2/g，远远高于P25的比表面积(50±15m2/g)。表面积大导致样品具有大量的表面缺陷，因此在紫外光激发下，由于能量经过非辐射跃迁的损失使TiO2:Eu3+核壳微球几乎不发光。然而，在紫外光的照射下，TiO2核壳微球对甲基橙水溶液具有良好的光催化降解效果，远远强于常用的光催化剂P25。这与样品具有大的表面积密切相关，大的表面积使样品表面具有更多的表面活性位点并能够吸附更多的染料分子。因为其具有优良的光催化活性，所以在降解废水中的有机染料方面有广阔的应用前景。