随着磁性纳米材料的不断发展,许多新颖的磁性纳米材料被合成以及应用到各个研究领域。其中,共价有机骨架（COFs）是一种新兴的多孔晶体结构材料,自2005年首次报告以来,已经成为现代材料科学领域的研究热点之一。COFs材料由共价键构成,而且具有低密度、高表面积、良好的热稳定性和溶剂稳定性、优异的结构规则性以及可调节的孔结构等优点,深受研究者的青睐,其中磁性共价有机骨架（MCOFs）是最新颖的共价有机骨架（COFs）材料之一。将MCOFs与不同的分析前处理技术结合并且用于检测环境污染物是本文的研究重点。特别是复杂基质中的痕量污染物检测,要求必须符合能够有效去除复杂基质的干扰和高效富集待测物等要求。在不断被开发和使用的分析前处理技术中,其中最符合以上要求的是具有“绿色化学”特点的泡腾反应增强微萃取技术（MNER-EM）和固相微萃取技术（SPME）。论文制备并表征了核壳型磁性共价有机骨架材料（MCOFs）,联用新型绿色、高效富集的微萃取体系泡腾反应增强微萃取技术（MNER-EM）和固相微萃取技术（SPME）,并将此联用体系用于痕量环境污染物检测,主要研究内容如下:1.制备并表征了三种核壳型磁性共价有机骨架材料（MCOFs）,并且首次将MCOFs类材料作为磁分离剂和独立的吸附剂用于泡腾反应增强微萃取技术中,联用HPLC-FLD仪,构建了液体基质样品中内分泌干扰物（EDs）的萃取和富集技术。这一创新技术将基于MCOFs的高效吸附/提取,快速的泡腾分散和便捷的磁分离功能结合到同一个步骤中。通过等温吸附和动力学吸附实验得出六种EDs的平衡吸附容量（Q_e）在38.3-88.1 mg/g之间。同时严格优化了几个影响萃取效率的影响因素,比如泡腾片前驱体的摩尔比例,吸附剂的质量,洗脱剂的种类,p H,萃取温度和盐效应。在最佳优化条件下,MNER-EM/HPLC-FLD方法得到的线性范围为0.1～0.5-200μg L^-1,相关系数均大于0.9991;检测限(基于S/N=3的LODs,0.019-0.096μg L^-1),日内和日间精密度（RSD,3.11-5.73%）以及在水样,饮料以及人尿和血清样品中的六种EDs的回收率（83.4-106.2%）。因此,所制备的Ni Fe₂O₄@COFs为替代传统的磁分离和吸附材料提供了很好的选择,而且这种基于Ni Fe₂O₄@COFs的MNER-EM预处理方法在监测液体基质中痕量EDs方面显示出广阔的应用前景。2.利用成功制备的新型Ni Fe₂O₄@COFs磁性纳米复合材料,与二甲基硅氧烷（PDMS）、硅橡胶固化剂,制成基于Ni Fe₂O₄@COFs涂层的石英纤维SPME萃取头,与GC-ECD仪联用,构建了环境水样、人体尿液样品中TCS和MTCS萃取和富集的分析技术。研究了Ni Fe₂O₄@COFs纳米涂层对于七种环境污染物中萃取效率。结果发现,Ni Fe₂O₄@COFs纳米涂层对于三氯生、甲级三氯生、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的萃取效率分别为88.80%、91.82%、36.57%、43.74%、25.07%、32.73%和46.51%。这些结果证明了Ni Fe₂O₄@COF纳米涂层对于三氯生和甲基三氯生的提取效率均高于拟除虫菊酯类农药。严格优化了影响SPME/GC-ECD技术的影响因素,比如萃取温度,萃取时间,盐效应,p H和热解吸时间。在最优实验条件下,TCS和MTCS的线性范围为0.1-1000μg L^-1,相关系数均大于0.9995;所得的日内精密度为（RSD,n=6）为2.53-3.55%,日间精密度（RSD,n=6）为2.37-5.06%;水样和人体尿液中的TCS和MTCS的萃取回收率为81.9-129.1%。且基于Ni Fe₂O₄@COFs的SPME萃取涂层可反复利用120次后的萃取效率基本不变。总之,该联用技术简单、灵敏、高效、绿色的新方法,因此在常规监测复杂液体基质中的TCS类污染物方面具有重要的应用价值。