三元化合物MAX相具有陶瓷和金属的优良性能,具有优越的导电、导热性。MAX相可以用M_n+1AX_n来表示其结构组成,其中M是过渡金属元素,A是主族元素,X是氮或碳元素,n=1,2或3。由于M-A键作用力远小于M-X,所以可以通过刻蚀的方法使得A原子层脱落,剩余的M与X结合形成层状结构,因此可以选择一些刻蚀剂去把A原子层刻蚀出来,从而制备层状结构的MX。本文用的是HF、HCl+KF、KOH+KF去刻蚀Zr₃Al₃C₅制备层状结构的Zr₃C₂。本实验首先通过原料ZrH₂:Al:C:Si=3:3.2:5:0.2在真空高温管式炉中Ar保护下烧结合成Zr₃Al₃C₅,采用有Si与无Si烧结,合成的产品中均有明显的紧密层状结构,而未掺入Si合成的样品紧密层状物较少,导致晶粒生成混乱,大量的孔洞也出现在表面。当烧结温度为1500°C时,层状结构显著增多,条状结构也出现了少许。得出了加入烧结助剂Si、温度为1500°C时和ZrH₂:Al:C:Si摩尔比为3:3.2:5:0.2时,合成的Zr₃Al₃C₅所含杂质最少的结论。其次,在刻蚀Zr₃Al₃C₅过程中,分别研究了刻蚀温度和刻蚀液浓度对刻蚀效果的影响。HF刻蚀显示,在10%HF-40%HF浓度时,随着温度和浓度的升高,层与层之间的间距越来越大,粒径也越来越小,刻蚀效果也越来越好。HCl+KF刻蚀显示,在80°C和7.2 mol/L下刻蚀效果最好,Zr₃Al₃C₅中的Al被完全刻蚀出来,生成了K₂AlF₅和Zr₃C₂,并伴有H₂产生,刻蚀出了层状结构的Zr₃C₂材料。KOH+KF刻蚀显示,在90°C和1 mol/L时刻蚀效果最好,Zr₃Al₃C₅的Al被刻蚀出来,生成了K₃AlO₃和AlF₃·3H₂O。最后在Zr₃Al₃C₅与HCl+KF和KOH+KF的极化过程中,研究HCl和KOH浓度、温度和有无KF对电极反应的影响,结果表明随着HCl和KOH浓度与温度的升高和加入KF,整个极化曲线都往左移,表明此时反应更容易进行,电流密度都是随着电势增大后,有两次先下降后上升的趋势。综上可知,有Si烧结和1500°C下合成的Zr₃Al₃C₅效果最好。而在刻蚀Zr₃Al₃C₅过程中,40%HF和刻蚀温度为60°C时,80°C和HCl 7.2 mol/L时,90°C和1 mol/L KOH时,刻蚀效果最好。