近年来,铅卤钙钛矿材料APbX₃（A=Cs,CH₃NH₃,CH（NH₂）₂;X=Cl,Br,I）因其优异的光电特性在能源、成像、传感、激光等领域展现出广阔的应用前景。然而,受限的物相和形貌调控以及环境稳定性差等因素严重阻碍了铅卤钙钛矿材料在上述领域的现实应用。本论文通过细致研究铅卤钙钛矿材料合成中常用的配体辅助饱和重结晶（LASR）方法,探索了在不同实验条件下钙钛矿（perovskite）材料和羟卤铅矿（laurionite）材料的形成过程,并在此基础上发展了在不引入任何外来化学试剂的前提下,采用LASR方法制备羟卤铅矿包裹铅卤钙钛矿的新颖核壳结构的技术。羟卤铅矿包裹铅卤钙钛矿结构尚未见文献报道。进一步研究发现,羟卤铅矿包裹铅卤钙钛矿结构大大提高了铅卤钙钛矿的环境稳定性,并稍许改善了铅卤钙钛矿材料的光学性能。主要内容归纳如下:1)研究了不同合成条件对室温饱和重结晶制备的钙钛矿材料物相及形貌的影响。研究发现,前驱体浓度的高低、比例以及反应时间对物相均有显著影响。本文揭示了合成条件与钙钛矿物相的关联关系,并分析了内在物理根源。研究中发现在铅离子浓度过高的情况下,通过长时间反应,得到了新的产物—羟卤铅矿。2)评估了采用配体辅助室温饱和重结晶方法制备羟卤铅矿的能力,建立了合成条件与形貌的关联关系,实现了羟卤铅矿微米颗粒的形貌精准控制和大批量制备,并在维持形貌不变的前提下,实现了从羟卤铅矿到钙钛矿的转化。3)基于上述两方面研究,发展了配体辅助室温饱和重结晶方法制备羟卤铅矿包裹铅卤钙钛矿复合结构的方法。通过控制CsBr的量,可以精准控制内部钙钛矿结构的层数,实现从蓝光到绿光的按需荧光发射。此外,我们可以调控不同发光颜色的铅卤钙钛矿结构在羟卤铅矿基体中的位置,从而实现单颗粒发光条形码结构。更加重要的是,这种自发形成的钙钛矿@羟卤铅矿复合结构对空气、水分、酒精、辐照、热及阴离子交换过程均具有很强的抵抗能力。综上,本论文对深入理解配体辅助室温饱和重结晶制备方法原理及采用羟卤铅矿提高钙钛矿稳定性方面具有重要意义。