硫属化合物半导体纳米材料在发光器件、生物标记、太阳能电池、气体传感等领域有着广泛的应用前景。发展简便、可控、普适、环境友好的纳米晶合成方法以获得具有特定组成、尺寸、形貌的纳米材料,同时探索纳米晶的生长机制,并实现可控组装,构建功能化的纳米结构体系,对纳米材料的实用化具有重要的意义。本文对硫属化合物半导体纳米材料的合成方法以及组装过程进行了研究,探讨了纳米晶的生长机制并分析了纳米晶组装的驱动力;同时初步探索了所得纳米晶在太阳能电池和气体传感器方面的应用,进而分析了纳米晶性能与结构之间的联系。发展了一种水油两相体系用于合成单分散的Ag₂S和Cu₂S纳米晶,并且在合成的过程中水油界面也可以作为模板诱导纳米晶组装成为超晶格。Ag₂S纳米晶能够以面心立方的方式组装得到具有四面体外形的超晶体。而不同形貌的Cu₂S纳米晶则在偶极作用的诱导下组装成为单层或多层的超晶格薄膜。在两相体系的基础上进一步发展出了使用硫醇辅助合成硫化物纳米晶的通用方法。十二硫醇同时作为硫源和表面活性剂使用。金属离子首先与十二硫醇反应生成硫醇盐中间体,在加热过程中熔化形成一个均相反应体系,达到一定温度后分解得到金属硫化物纳米晶。该方法使用简单的无机盐作为原料,一步加热得到产物,而不需在反应的过程中再注入反应物,因此有利于放大后进行规模化制备。为了适应生物检测等方面的应用,使用聚乙烯亚胺辅助合成了水溶性的超细CdS纳米棒。它们具有较好的荧光性质且荧光峰的位置可以通过反应的温度调节。调节溶液的pH值,还可以调控CdS纳米棒的分散与聚集,使其可以作为能对环境因素做出响应的智能材料加以应用。同时使用聚乙烯吡咯烷酮辅助,直接合成出水溶性的CdS和ZnS胶体球。使用所得CdS纳米晶制作了量子点敏化的太阳能电池,并研究了其光电转化效率。使用In₂O₃制作的气体传感器,对乙醇具有很好的响应,检测限低于1 ppm。同时探讨了纳米晶相态、形貌与性能之间的联系。为进一步改进纳米器件的性能打下了基础。