黄磷的生产过程中,不可避免的会产生大量磷泥。富磷泥一般用来直接提取黄磷,而贫磷泥由于胶体结构较为复杂难以提取黄磷,大部分作为危险废物堆存或炼制磷酸,少数用于生产肥料,并未得到合理的利用。从贫磷泥中提取黄磷可提高磷资源利用率,获得较好的经济效益和环境效益。本文以磷含量为10%~15%的贫磷泥为研究对象,采用XRF(X射线荧光光谱分析)、XRD(X射线衍射)和显微镜等方法对其成分和结构进行分析,提出了采用“正己烷萃取+紫外分光光度法”测定磷泥中的磷含量;自行设计了一套小型实验室用蒸磷装置,分析探讨了蒸磷温度、蒸磷时间等因素对提取贫磷泥中黄磷的影响,考察了化学药剂法对贫磷泥的预处理效果;对蒸馏残渣进行了初步的浸出试验。研究结果显示:通过XRF测试结果表明,贫磷泥主要由SiO2(34.95%)、P2O5(24.89%)、F(18.20%)、K2O、CaO、Al2O3等成分组成,含有O、F、Si、K、P(10.86%)、Ca、Al等元素;XRD分析结果表明,贫磷泥中主要物相是K2SiF6;在显微镜下观察发现,贫磷泥中的磷主要是以一种被包裹的无定形聚合体形态存在,体积大小不一。采用“正己烷萃取+紫外分光光度法”可测定磷泥中的磷含量,对磷泥中黄磷萃取效率高。取磷泥重2 g,使用正己烷20 mL、振摇10 min,一次萃取即可完全。采用棋盘式全层取样,解决了黄磷在泥饼中二维空间上分布不均匀的问题。本文通过试验发现:蒸磷温度及蒸磷时间是影响贫磷泥中磷回收的主要因素,在温度270℃到300℃,蒸磷时间20 min以上,贫磷泥中磷回收率均能达到80%以上。蒸磷温度越高,蒸出速度越快。采用化学药剂法预处理泥样,可以破坏贫磷泥胶体的稳定性,提高黄磷的回收率。选择硫酸作为预处理剂,最佳预处理条件:硫酸投加量4 mL(1.2 mol/L),预处理温度60℃,预处理时间30 min。在蒸磷温度280℃、蒸磷时间15 min的条件下,未经预处理贫磷泥的磷回收率为53.86%,预处理贫磷泥的磷回收率为82.50%。同时初步的浸出试验发现,提取磷后产生的残渣仍对环境有一定影响,硫酸预处理的贫磷泥蒸磷残渣浸出液中,总磷243.99 mg/L、磷酸盐203.07 mg/L、单质磷8.82 mg/L。应该采取相应措施进行稳定化处理,使其达到一般工业固体废物的要求。本研究为有效的综合处置贫磷泥,提高磷的回收率和经济效益,减轻贫磷泥对环境的污染作出了有益的探索。