采用分步电沉积法制备CIG薄膜，具有成本低，原料的利用率高、能量消耗低、适合大面积生产等优点，逐渐成为新的研究的热点。但分步法电沉积也存在很多问题，如电沉积的Cu薄膜与直流溅射的Mo薄膜的结合力问题以及电沉积Ga溶液的稳定性等问题。　　 本论文首先采用三电极体系和霍尔槽，通过改变溶液中硫酸铜的含量和pH值，对电沉积Cu进行了实验研究。研究发现溶液中硫酸铜的含量对镀铜的影响不大，而pH值必须控制在0.5以下。改变Mo薄膜的直流溅射工艺，研究其对Mo薄膜电导率，反射率以及对镀铜薄膜质量的影响，研究发现在1.5A，0.2Pa溅射的Mo薄膜最适合电沉积使用。　　 本论文采用三电极体系，在酸性水溶液中，分别对在Ga衬底和Cu/In衬底上进行了Ga电沉积的研究。对几种溶液体系的Ga溶液，进行了循环伏安法测试和沉积实验，发现Cl-离子、葡萄糖和三乙醇胺对Ga的沉积量和Ga薄膜的质量都有显著的影响。此外，研究了pH值变化对溶液稳定性和Ga电沉积的影响。研究发现，葡萄糖能明显提高Ga的含量，但是氯离子对Ga的含量没有明显效果。从薄膜质量来看，氯离子的加入使薄膜质量明显变差。沉积Ga薄膜是两个过程，分别是在In和Ga表面生长。在In和Ga表面的生长过程完全不同。在In表面是电化学控制，容易成核，在Ga表面是混合控制，在浓差极化过程中，添加剂的影响较大。氯离子的含量较低，实验中曲线变化不是很明显，但是沉积效果非常明显，而且在原溶液中，改变氯离子浓度，会显著影响沉积曲线。　　 在衬底600℃硒气氛下，对电沉积出的Cu-In-Ga预置层进行了等离子体硒化处理，得到了质量较好的CIGS薄膜。对该薄膜进行了XRF、XRD和SEM测试，并制备了电池。电池效率达到了6.9％。