锰锌铁氧体及表面包银核壳复合粒子的制备与电磁性能

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锰锌类铁氧体具有较高的居里温度、比饱和磁化强度和化学稳定性;特别是在电磁波的频段为100 kHz-100 MHz下具有较高的磁导率。如果将其和金属银复合制备出具有核壳结构的复合粒子,则其有望同时具有优异的导电导磁性能,应用于电磁屏蔽复合材料。为此,本学位论文先采用溶剂热法制备锌铁氧体空心微球和Mn0.6Zn0.4Fe2O4磁性亚微球,然后以其为模板制备Mn0.6Zn0.4Fe2O4@ AG核壳复合粒子。主要研究内容和结果如下:采用溶剂热法,以三氯化铁和硝酸锌等作前驱体,乙二胺为络合剂,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了锌铁氧体空心微球。结果表明,合成的锌铁氧体空心微球为单晶体心立方结构,且单分散,其粒径约为270 nm.重点考察了反应时间和乙二胺等因素对锌铁氧体纳米结构的影响规律,并提出单分散锌铁氧体空心微球的形成机理.该空心微球在室温下的比饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为71.58 A·m2·kg-1、3.47A·m2·kg-1和3.98×103A·m-1.研究了反应工艺参数对Mn0.6Zn0.4Fe2O4磁性亚微球的结构、形貌、粒径和静磁性能的影响。发现随反应时间的延长,体系中的金属离子首先水解沉淀形成棒状的羟基氧化铁及Mn、Zn氢氧化物,脱水转化为Mn0.6Zn0.4Fe2O4纳米粒子,然后进一步团聚成结构疏松的不规则亚微米粒子,最后通过Ostwald熟化过程形成致密的单分散亚微米球。降低pH值、增加乙二醇和聚乙二醇的用量,亚微球的直径呈变大的趋势,可在150nm-500nm范围内调控,但组成亚微球的纳米粒子的粒径逐渐减小,产物的比饱和磁化强度逐渐增大,矫顽力和剩磁逐渐减小。通过PEG处理可使Mn0.6Zn0.4Fe2O4亚微球表面富含活性羟基,能和带巯基的硅烷偶联剂发生键合;采用自组装液相化学还原技术,实现银纳米粒子在Mn0.6Zn0.4Fe2O4亚微球表面定向沉积,制备出Ag核壳复合粒子。该核壳复合粒子具有良好的软磁性能,其比饱和磁化强度为49 Am2·Kg-1,剩磁和矫顽力分别为2.7 Am2·Kg-1和0.0958A-m-1。当该复合粒子的体积填充分数为25%时,复合材料的体积电阻率为0.3026 Q-cm。说明本文制备的Mn0.6Zn0.4Fe2O4@ Ag核壳复合粒子具有良好的导电、导磁性能。
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