半纤维素和纤维素是具有高分子结构的天然聚糖化合物,是木质纤维的重要组成部分。相比人工合成的高分子,半纤维素和纤维素具有可生物降解、生物相容性好、可再生等优势,而纳米化纤维素还具有更高的纯度、杨氏模量、高强度、亲水性、超精细结构和透明性等特性,因此近些年二者在高分子材料、生物医药和纳米材料等方面的研究受到很大关注。半纤维素和纳米纤维素的组分分离是其能够应用于新能源、新材料以及新型化学品等领域的第一步也是最关键的一步。高效、清洁、经济地将二者从植物细胞壁中分离出来,同时保持较大程度的结构完整性对于其能够应用于高值化材料和化学品方面十分重要。然而当前分离半纤维素或纳米纤维素的方法大都是以“牺牲”其中一个组分为代价而分离出另一个组分,极大浪费了植物原材料中很大部分的应用价值,也导致二者后续功能化应用受限乃至高附加值材料的损失。因此,能够分离植物资源中的两组分并且同时得到结构较为完整的半纤维素与性能良好的纳米纤维素就显得尤为重要。基于以上情况,本论文以蔗渣为原料,以质量浓度为4%-20%的NaOH为预处理溶剂,在35℃温度条件下分别反应1、3、5小时抽提蔗渣中的半纤维素,并将抽提后的残渣采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）氧化方法制备纳米纤维素（TOCN）。基于对半纤维素的得率及其分子量以及对TOCN的形貌、晶型、结晶度、热稳定性等方面的研究分析,探究碱性预处理条件对蔗渣中的半纤维素从细胞壁中的析出和解聚,以及对TOCN的制备和性能等方面的影响机制。研究发现,半纤维素得率与碱浓呈正相关,当碱浓由4%增加至7%时,半纤维素得率增加最明显,在反应时间为1、3和5小时时分别增加了39.7%、46.4%和41.8%,而在碱浓高于7%后,半纤维素得率的增加趋于缓慢。半纤维素的得率与反应时间也呈正相关,当反应时间由1小时延长至3小时,其增长明显,而当反应时间由3小时延长至5小时时增长变缓。在反应时间为5小时且碱浓为12%时,半纤维素提取率趋于完全,所得半纤维素占蔗渣中半纤维素的73.1%。碱浓和反应时间也影响了蔗渣中半纤维素分子结构的解聚,当反应时间为较短的1和3小时时,由于碱浓的升高促使部分具有较大分子量半纤维素从细胞壁中溶出,从而使得溶出的半纤维素平均分子量较大,然而随着碱浓继续升高,半纤维素发生碱性降解,导致其平均分子量下降,最终稳定在50 k Da左右。当反应时间为较长的5小时时,所溶出半纤维素的平均分子量稳定在大约50 k Da。由于半纤维素和木质素的溶出以及NaOH对纤维素的溶胀作用,纤维素能够更好地与TEMPO体系中的试剂接触,从而提高了TEMPO氧化纤维素制备纳米纤维素的有效性,在无需额外机械处理的条件下就能够得到纯度较高（99%左右）且分散性和纳米尺寸很好的TOCN,所得TOCN长度在2μm以内,直径在30 nm以内。碱浓对TOCN形貌的影响远大于预处理时间对它的影响,随着预处理碱浓的增加与时间的延长,TOCN的长度与直径减小,但到一定程度后,其粒径不会继续减小而是趋于稳定,其长度稳定在几十纳米,直径在20 nm以内,其形貌呈棒状,与传统方法制备的纤维素纳米晶（CNC）十分相似。此外,预处理碱浓的增加导致了纳米纤维素的晶型从Ⅰ型转变为Ⅱ型。当预处理时间为1小时时,纳米纤维素在碱浓为15%时发生了晶型的转变,而随着预处理时间的延长,其发生转变所用的碱液浓度降低。由于不同晶型以及形貌的纳米纤维素会具有不同的结晶度、热稳定性和杨氏模量等特性,因此利用此类经过不同碱性条件预处理所得到的TOCN,在后续的材料和化学品加工应用中会有不同的性能表现,有益于满足产品的不同性能需求。综上,本论文通过研究发现了碱性预处理条件对半纤维素结构解聚,以及对后续纳米纤维素制备和性能的影响机制,这对于木质纤维素全面高值化综合利用具有十分重要的指导意义和科学意义。