能源危机和环境恶化是当前人类社会所面临的两个重大问题,利用可再生资源制备清洁无污染、并可持续利用的新能源是解决上述问题的有效途径之一。氢能被普遍认为是21世纪最有潜力的替代能源,利用太阳能驱动水分解产氢被广泛研究。与此同时,光/光电催化去除大气污染物也是解决环境问题的理想手段。半导体光电催化技术作为一种高效绿色的净化手段,具有高效、无毒、易回收等优点,在分解水制氢、降解污染物等方面显示出了极大的优势。目前光电催化剂受到禁带宽度过大、光生电子-空穴复合率高、比表面积小等因素的制约,反应效率较低。而且电极材料的制备成本较高、光电转换效率低、灵活性较差,难以满足实际应用过程中复杂的环境要求。针对以上问题,我们利用不锈钢网做电极基底,通过微波法合成光催化半导体与碳纳米管及石墨烯等碳材料的复合材料,与不锈钢网结合,共同构建三维网状复合电极材料。研究了不同形貌结构的催化剂材料与不锈钢网的结合力,机械稳定性,以及在光电催化产氢和氧化一氧化氮反应中的性能。提出了一维纳米线结构的光催化剂与不锈钢网共同构建三维网状光电极,具有优异的光生电荷转移速率,超强的柔韧性,大大提高了光电转换效率。此外,还开发了一种新型微波液相合成技术,在不锈钢电极表面原位生长光催化剂复合材料,进一步增强了催化剂与电极基底的作用力,优化了二者的界面,降低了光生电荷传输阻力。为开发新型高效柔性电极材料提供了新技术。论文的主要研究内容如下:1.硫化镉纳米棒柔性光阳极材料的制备及其光电催化产氢性能的研究采用碳纳米管作为导电支架,在不锈钢网片表面制备了一维的光活性Cd SNRs,形成了三维柔性网状光阳极,有效地驱动光电分解水产氢,具有良好的柔韧性和机械稳定性。这种柔性三维网状电极具有丰富的光电子传输通道（CNTs）,可以加速电子向不锈钢基底的转移,大大提高了电子与空穴的分离效率。CNTs还可以与Cd S-NRs和不锈钢骨架相互交织,获得显著增强的机械柔韧性。因此,IPCE值（>10%）获得了在可见光照射（400nm<λ<500nm）下5倍的提高。在氙灯辐照（λ>420nm）下,取得了文献记录最高的产氢速率（728μmol·h-1·g-1）。同时具有可承受超过5000次180度弯曲之后保持活性稳定的超强柔韧性。本研究为柔性光电极材料用于光电催化在能源和环境应用开辟了可能性。2.g-C₃N₄/graphene电极材料的制备及光电氧化NO协同产氢的性能研究g-C₃N₄作为可见光光催化半导体材料,具有合适的能带位置,以及稳定的物理化学性质。但自身光生电子与空穴易复合,光催化效率较低。因此,我们将其与石墨烯复合,借助二维层状石墨烯提高其分散度,同时促进光生电荷的分离。我们选择不锈钢网作为电极基底,一方面降低了材料成本,同时利用网状结构可以增加与气体分子的吸附接触面积。在上一章工作的基础上,我们设计了g-C₃N₄/graphene/不锈钢网电极复合材料,用于光电氧化去除NO协同分解水产氢的反应。通过对电极表面催化剂负载量,外加偏压,石墨烯含量等变量的考察,发现其光电氧化NO去除率在可见光照射下可以达到63.5%,协同产氢速率为680.3μmol/h。但对比Cd S-NRs/CNTs不锈钢电极材料,不具备其抗弯曲能力。3.微波液相原位合成光催化剂/不锈钢基底电极材料通过真空抽滤负载催化剂到不锈钢电极表面,具有结合力弱,电荷转移效率低的缺点。因此,本章探究了一种利用微波液相原位合成光催化剂生长在不锈钢电极表面的方法。该方法具有简便快速,催化剂形貌可控等特点,且具有普适性。经过前期的刻蚀及硫化处理,现在电极表面修饰块状的Fe1-xS,作为磁黄铁矿的主要成分,该金属硫化物在微波辐照下,具有较强的吸收微波能力,可以在短时间内将微波能转化为热能,为纳米晶体材料的生长提供热源,使其表面原位生长出形貌可控的光催化半导体材料,如Ti O2,Mo S2,Cu2O,NH2-UIO-66等纳米材料。通过后期合成过程的优化,可以制备表面原位生长p-n型异质节的光催化剂/Fe1-x S/ESS电极复合材料,可用于有效提高光电催化反应的效率。4.微波气固相优化Pt/g-C₃N₄用于提高光催化产氢性能的研究通过气固相微波辐照技术,对Pt/g-C₃N₄材料进行优化。利用Pt在微波场中较强的吸收微波放热,形成局部超热点,同时氢气在Pt纳米颗粒表面发生解离,生成H离子。以此来优化g-C₃N₄结构及二者之间的界面,增强Pt-C/N化学键的作用力,促进光生载流子的转移。经过微波辐照后,光生电子在g-C₃N₄表面被Pt周围优化过的局部陷阱快速捕获,借助Pt-C/N键作为电子高速通道,迅速转移到Pt颗粒的表面,参与产氢反应。通过实验,证明了该方法的可行性,具有快速简便,无需额外添加元素,保持材料本身结构,同时有效提高其光催化产氢性能的优势。