镍纳米纤维作为性质稳定的一维磁性纳米材料已经引起人们的广泛关注。目前,它已经在电化学、生物医学装置、催化等领域表现出优异的性能。然而,常用的热还原法制备镍纳米纤维将不可避免地使用到压缩氢气,这不仅会造成大量的氢能源消耗,而且存在着潜在的安全问题。因此,寻找一种无压缩氢气使用的安全还原方法来制备镍纳米纤维是至关重要的。氢能源被认为是一种洁净、高能量密度的新兴能源。然而氢气的安全存储和释放限制了氢能的进一步发展。近年来,水合肼作为一种高氢含量的液体储氢材料备受人们关注。它价格低廉,性质稳定,完全分解后的产物清洁无污染而且便于存储。大量文献报道,镍金属对水合肼分解有极大的促进作用。将镍纳米纤维用于催化水合肼分解产氢气,符合绿色、高效的理念。因此,探索一种安全、经济的方法制备镍纳米纤维,不仅能够避免氢能的浪费以及氢气泄露风险,而且将推动氢能的实际应用。本论文主要研究内容如下:首先采用静电纺丝法制备乙酸镍/聚乙烯吡咯烷酮/乙基纤维素（NiAc/PVP/EC）复合纳米纤维,然后在真空热处理条件下通过原位还原直接制备出镍纳米纤维。这种无氢气使用的热还原方法具有安全、经济的特点。通过调节PVP/EC的比例,最终制备出不同比表面积的镍纳米纤维。XRD、SAED和XPS结果表明所制备的纳米纤维材料由微小金属镍组成。N₂吸附-脱附、SEM和TEM结果表明EC含量会影响到镍纳米纤维的比表面积和纤维中镍颗粒尺寸大小。催化实验结果表明,在60℃条件下,0.5M的NaOH水溶液中,拥有最高比表面积的NF73镍纳米纤维具有最优异的催化性能,催化反应速率为6.9 h^-1,氢气选择性达100%。为进一步提高纤维催化剂的催化性能,我们采用静电纺丝法制备不同镍/铜原子比例的乙酸镍/乙酸铜/聚乙烯吡咯烷酮（NiAc/CuAc/PVP）复合纳米纤维,再通过真空共还原法将镍与铜合金化,成功制备出镍铜合金纳米纤维。XRD、TEM-SAED和XPS结果表明铜原子成功进入镍晶格中,形成了面心立方结构的镍铜合金化合物。由于镍和铜原子之间存在电子协同效应,因此金属催化剂表面的电子结构会发生变化。合适的镍与铜原子比对水合肼分解反应有很大的促进作用。实验结果表明,在60℃条件下,1.0 M的NaOH水溶液中,Ni₈₀Cu₂₀纳米纤维催化水合肼分解反应的反应速率为14.7 h^-1,氢气选择性达100%。