痕量钒及酚类物质的电分析方法研究

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电化学分析法的灵敏度和准确度都很高,适用面广。由于在测定过程中得到的是电学信号,因此易于实现自动化和连续分析。而化学修饰电极和催化动力学电分析也是其中重要方向,目前这方面的研究主要集中在对一些生物分子的电催化上。本论文将环境科学、电化学分析技术和催化动力学结合起来,研究了痕量钒和酚类物质的定量测定,为环境污染物的分析检测提供了简单、快捷灵敏的方法。因此无论理论上还是应用上都有一定的意义。 本论文第一部分将示波电位法与催化动力学方法结合起来,对生物样品中痕量钒测定进行了研究。探讨了在酸性介质中,钒催化KBrO3-KBr-抗坏血酸体系的反应催化机理和动力学性质,测定出该反应体系非催化反应和催化反应的表观活化能分别为73.29kJ.mol-1和57.99kJ.mol-1,定量的说明了金属钒的催化作用,优化了测定条件,建立了催化动力学示波电位法测定痕量钒的方法。该方法的检出限为0.0115μg·mL-1,线性范围为0~0.103μg·mL-1。反应的活化能△Ea为15.30kJ·mol-1。该法的回收率为96%~101%,操作简便、快捷,准确度高。用于蔬菜中钒的含量测定,结果令人满意。 本论文第二部分利用碳纳米管良好的电子特性,将羧基化的多壁碳纳米管修饰到玻碳电极上,对碳纳米管修饰的电极及萘酚的电化学性质进行了研究。优化了该修饰电极的制作条件、研究了该电极稳定性及电催化性能,发现该电极对萘酚的同分异构体α-萘酚、β-萘酚具有明显的催化作用,可以降低过电位,增大催化峰电流,应用线性扫描伏安法就能对单组分的萘酚进行定量分析。更重要的是,该修饰电极可将萘酚的两种异构体的还原峰分开,结合半微分技术,实现了无需分离直接同时测定萘酚同分异构体的目的,而且线性范围较宽。该法简单、快速、准确,为多组分测定提供了一种新思路。
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