甜玉米是一种营养丰富的新型果蔬型食品，深受消费者欢迎，在我国的种植面积和出口量都在逐年加大。甜玉米中农药残留问题影响人民健康和其产品的出口。因此，研究对甜玉米中多种农药残留的检测方法，对于保障我国甜玉米质量安全，打破国际贸易中的技术壁垒，提高我国甜玉米的国际竞争力具有重要的意义。 本文以甜玉米为研究对象，研究了甜玉米中9种有机磷类农药和3种氨基甲酸酯类农药的多残留气相色谱分析方法，对影响农药的提取/净化的多种因素进行了研究，优化了实验参数；研究了毒死蜱在甜玉米和土壤中的消解动态及最终残留。取得了以下结果： 1、确定了同时检测12种农药的最佳色谱条件。检测时间28 min，12种农药分离效果好，线性关系良好，相关系数达0.9514～0.9998。 2、建立了用乙酸乙酯提取，氟罗里硅土净化，气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)同时测定甜玉米中10种有机磷和3种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。本方法对甜玉米样品中农药的回收率为34％-119％，变异系数(RSD)≤11％，最低检出量(LOD)为0.002-0.05 μg.mL-1，方法的最低检测浓度为(LOQ)为0.007-0.165 μg.mL-1。该方法准确率好，精密度高，完全能够满足甜玉米中农药残留的要求。另外，建立了测定土壤中毒死蜱的气相色谱法(GC-NPD)，方法回收率为94-106％，RSD≤17.0％。 3、利用建立的方法对采自于广东省10个地区共100份甜玉米样品进行了农药残留水平的调查与检测，48份(48％)甜玉米样品中检出至少有一种农药残留，残留量水平在0.004-0.58 μg.g-1之间，检出农药有灭多威、敌百虫、甲胺磷、二嗪农、克百威、马拉硫磷和对硫磷。其中，甲胺磷在甜玉米样品中检出率最高，在所有10个地区中都有甜玉米样品检出其残留。 4、按推荐剂量(50 mL/667m2)施药时，毒死蜱在甜玉米和土壤中的消解动态方程分别为C=1.445 e-0.11725t，C=0.0682 e-0.107t，消解半衰期分别为4.02、6.5 d；施药量为推荐剂量1.5倍(75 mL/667m2)时，在甜玉米和土壤中的消解动态方程分别为C=1.531 e-0.1241t，C=0.1674 e-0.0948t，消解半衰期分别为5.59、7.3d。 5、施药剂量为50 ml/667m2，二次或三次施药，7天和14天后采样，毒死蜱在甜玉米中的最终残留量为0.038-0.081 μg.g-1；施药剂量为推荐剂1.5倍(75 mL/667m2)时，毒死蜱在甜玉米中的最终残留量为0.058-0.156 μg.g-1，均低于最大残留限量。施药剂量为50 mL/667m2，二次或三次施药，7天和14天后采样，毒死蜱在土壤中的最终残留量为0.044-0.107μg.g-1；施药剂量为推荐剂1.5倍(75 mL/667m2)时，毒死蜱在土壤中的最终残留量为0.070-0.158 μg.g-1。