天然无患子总皂苷分离纯化的研究

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无患子果皮中所含的无患子皂苷是一种天然表面活性物质,具有良好的抗菌、消炎、杀精子、抗溃疡、保肝、抗真菌的等多种生物活性。本文采用大孔树脂吸附分离、泡沫分离等新型分离技术分离纯化无患子皂苷,为其开发利用奠定了基础。大孔树脂静态吸附实验结果表明:在AB-8、HZ-816、S-8型等几种树脂中,AB-8型树脂对无患子皂苷的吸附效果最好,在pH为4.5、328K时饱和吸附量达518mg·g-1。吸附等温线符合Langmuir模型,属于单分子层物理吸附。吸附焓变△H=12.25kJ·mol-1,表明吸附过程是吸热的;吉布斯自由能△G<0,吸附熵变△S>0,表明吸附过程能自发进行。且AB-8型树脂对无患子皂苷的吸附行为符合一级动力学方程,颗粒内扩散控制为吸附过程的速率控制步骤。大孔树脂动态吸附-解吸实验结果表明:AB-8型树脂对无患子皂苷的动态吸附效果最好,当无患子皂昔水提液在pH值为4.5并以流速1mL·min-1、高径比为5.4:1时,该树脂对无患子皂苷的饱和吸附量达568mg·g-1;采用1.5倍床层体积的95%乙醇水溶液并以1mL·min-1的流速解吸吸附后的树脂,产品得率为83.48%、纯度达93.60%;重复使用8次后树脂吸附-解吸性能基本不变。本文还采用泡沫分离法纯化无患子皂苷,考察了操作方式、气泡大小、进料浓度、pH值、进气流量、液体流速、进料高度等因素对泡沫分离效果的影响。结果表明:采用精馏塔式操作、大孔径鼓泡器时泡沫分离效果较好;无患子皂苷的富集比随着进料液浓度的增加、气体流速的增大、进料高度的上升逐渐减小,而收率、纯度随之增大。同时利用正交实验确定了连续泡沫分离的最佳工艺条件为:进料浓度20mg·L-1、pH4.50、气体流速0.6L·min-1、液体流速35mL·min-1、进料高度40cm,此时无患子皂苷的富集比为591.17、收率达23.64%、纯度90.27%。另外,通过分析泡沫分离的传质过程,建立了泡沫分离全塔浓度分布的数学模型:精馏段:c/cD=1.7808×10-4+0.4808exp[0.0208(h-hf)]提馏段:c/cW=1.2506exp(0.0166h)-0.2506当进料高度(hf)分别为30、40、50cm时,实验测定了泡沫分离塔内不同高度(h)处的无患子皂苷溶液浓度,模型预测值与实验测定值基本吻合,误差最大不超过6.12%。
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