黄柏中黄柏碱的提取纯化工艺研究

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黄柏碱(Phellodendrine)是从黄柏(Phellodendron chinensis Schneid.)中提取分离出来的一种异喹啉生物碱,是黄柏的特征性成分和重要活性成分,其具有降血压、抗肾炎、抑制细胞免疫反应、中枢神经抑制等作用。现有制备黄柏碱的技术,制备周期长、成本高、操作繁琐、收率低。本文研究讨论了从黄柏中分离提纯黄柏碱的工艺,该工艺制备的产品盐酸黄柏碱单体纯度达到98%以上,收率可达40%以上。该工艺包括无机盐溶液提取、D101型大孔吸附树脂柱层析富集、氧化铝柱色谱分离纯化、重结晶四个步骤:1.无机盐溶液提取,采用在pH=3-4的酸性水溶液中加入质量分数3%无机盐的无机盐溶液作为提取溶剂,8倍药材量,冷浸48h,提取2次,合并2次提取液;2.D101型大孔吸附树脂柱层析富集,提取液经D101型大孔吸附树脂柱层析富集,控制流度2~3BV/h,30%乙醇洗脱,收集洗脱液至3.0BV,将洗脱液65℃减压浓缩至浸膏;3.氧化铝柱色谱分离纯化,浸膏进一步采用氧化铝柱色谱法分离纯化黄柏碱,固定相采用100~200目的碱性氧化铝,流动相为二氯甲烷-甲醇系统,梯度洗脱,经结晶可得纯度大于90%的黄柏碱单体化合物;4.重结晶,采用酸性甲醇溶液重结晶,即可得到纯度达到98%以上的盐酸黄柏碱单体化合物。本文所开发的工艺路线较现有的黄柏碱制备技术,具有制备周期短、生产成本低、操作简单、产品品质好,收率高等优势。本工艺将打破黄柏碱开发的瓶颈,为黄柏碱的药理研究、新药研发以及黄柏药材及制剂的质量控制等奠定物质基础。
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