代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲在苹果和土壤中的动态研究

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本文建立了苹果和土壤中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲残留的液质串联确证快速分析检测方法。并利用建立的分析方法对代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲在苹果和土壤中的残留动态进行了研究。结果如下:1、建立了苹果及其土壤中代森锰锌残留的液质串联确证快速分析检测方法。样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对241>117定性、离子对241>193进行外标法定量。在0.005~0.5 mg/kg添加水平范围内,代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7~109.4%,其相对标准偏差为5.9~8.7%。该方法的检出限(LOD)为2.5×10-4mg/kg,定量限为(LOQ)为8.3×10-4mg/kg。代森锰锌在土壤中的平均回收率为70.9%~95.6%,变异系数为3.11%~5.87%,检出限(LOD)为3.9×10-4mg/kg,定量限(LOQ)为1.2×10-4mg/kg。2、建立了苹果及其土壤中ETU的液质串联确证快速分析检测方法。苹果中的ETU用甲醇提取经C18固相萃取柱净化;土壤中的ETU用甲醇:水=3:1的混合溶液提取和用PSA净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对103>103、103>86定性、离子对103>44进行外标法定量。在0.005-0.5 mg/kg添加水平范围内:ETU在苹果中的平均回收率为87.6~89.7%,相对标准偏差为6.6~12.4%,检出限(LOD)为1.2×10-3mg/kg,定量限(LOQ)为4.05×10-3mg/kg。ETU在土壤中平均回收率为89.9~91.2%,相对标准偏差为2.5~3.6%检出限(LOD)为1.3×10-3mg/kg,定量限(LOQ)为4.3×10-3mg/kg。3、代森锰锌75%水分散粒剂在苹果及其土壤上的最终残留和消解动态试验于2008年~2009年在北京、河南和山东进行。北京、山东和河南两年三地的残留数据结果表明,代森锰锌在土壤中的消解半衰期为0.19~8.3d,在苹果中为3.0~14.8d。
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