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新型纳米复合材料具有高电导率、良好的化学稳定性和结构稳定性等优点,将之用于制备高性能修饰电极,对于检测重金属离子具有重要的意义。本文结合碳纳米管（MWCNT）和聚（3,4-乙烯二氧噻吩）:聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）的高电导率和良好的分散性等优良特性,采用化学氧化聚合法制备了碳纳米管/导电聚合物复合材料,研究了碳纳米管的含量对复合物的分散性、电导率、修饰电极的电化学性能的影响。为了提高复合物与基底电极之间的粘合度,引入了3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷（GOPS）。通过改变复合物、GOPS二者的比例,制备了一种粘合度和电化学性能都较好的浆料作为玻碳电极修饰材料,并将其用于重金属离子铅和镉的溶出伏安法检测。主要工作如下:1.以3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）为原料,MWCNT和聚苯乙烯磺酸钠（Na PSS）为掺杂剂,利用原位化学氧化聚合法合成了碳纳米管/聚（3,4-乙烯二氧噻吩）:聚苯乙烯磺酸（MWCNT/PEDOT:PSS）复合材料;研究了聚合过程中碳纳米管含量对MWCNT/PEDOT:PSS复合物水中分散性、电导率和修饰电极的电化学性能的影响。结果表明,当碳纳米管在MWCNT/PEDOT:PSS复合物中的百分含量为0.03%时,MWCNT/PEDOT:PSS复合物的水分散性、成膜电导率、修饰电极的电化学性能明显优于其它实验组。优化条件下,MWCNT/PEDOT:PSS复合物在水溶液和PBS缓冲溶液中的Zeta电位分别为-19.2 m V、18.2 m V,粒径分别为525.8 nm、532.3 nm,成膜电导率为2.08 S cm-1。亚铁氰化钾探针在MWCNT/PEDOT:PSS复合物修饰电极上的电化学氧化还原过程受扩散控制,氧化/还原峰电流比约为1.04,氧化/还原峰电位差为63 m V;铅、镉离子在MWCNT/PEDOT:PSS复合物修饰电极上的溶出伏安响应大于其他实验组。2.分别对MWCNT/PEDOT:PSS复合物修饰电极、PEDOT:PSS修饰电极、MWCNT修饰电极、GOPS修饰电极、PEDOT:PSS和MWCNT机械混合的混合物修饰电极进行了循环伏安法（CV）表征和电化学交流阻抗（EIS）表征,比较了这几种电极差分脉冲阳极溶出伏安（DPASV）法检测铅、镉离子性能。基于上述实验合成的MWCNT/PEDOT:PSS复合物,通过添加GOPS,以提高MWCNT/PEDOT:PSS复合物在基底上的粘附力;同时研究了GOPS含量对MWCNT/PEDOT:PSS复合物修饰电极的电化学性能的影响。将MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料修饰在玻碳电极上,优化了MWCNT/PEDOT:PSS复合物和GOPS的含量,采用CV和DPASV对浆料修饰电极进行电化学性能表征。结果表明,引入GOPS后,MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料在基底上的结合力有所改善。当MWCNT/PEDOT:PSS复合物为0.04 g、GOPS为4μL,配制成900μL水溶液浆料时,所制备的MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料修饰电极的粘附性和电化学性能较好。在最优比例下,亚铁氰化钾探针在MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料修饰电极的氧化/还原峰电流比约为1.06,氧化/还原峰电位差为80 m V;铅、镉离子在MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料修饰电极上溶出伏安峰电流最大。3.在最优MWCNT/PEDOT:PSS复合物、GOPS比例下,对MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料滴加体积进行了优化。对DPASV沉积时间、沉积电位、脉冲宽度、脉冲周期、p H值进行了优化,获得了最佳检测条件。结果表明,当MWCNT/PEDOT:PSS复合物为0.04g、GOPS为4μL,配制成900μL水溶液浆料时,滴加2μL的MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料至玻碳电极表面,制成修饰电极进行铅、镉离子DPASV检测。在沉积时间为400 s、沉积电位为-1.1 V、脉冲宽度为0.02 s、脉冲周期为0.1 s、p H值为4的条件下,铅、镉离子在MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料修饰电极上的溶出伏安峰电流明显优于其它比例。铅离子的检测线性范围为0.1μg L-1～100μg L-1（R2=0.9941）,检测下限为0.053μg L-1,灵敏度为0.0562μAμg-1 L;镉离子的检测线性范围为0.1μg L-1～90μg L-1（R2=0.9963）,检测下限为0.035μg L-1,灵敏度为0.0854μAμg-1 L。此外,MWCNT/PEDOT:PSS/GOPS浆料修饰电极展现出了良好的重复性、再现性、稳定性、抗干扰性,也适用于实际样品中重金属离子的检测。湘江水和自来水中的铅、镉离子检测回收率在93%-112%,相对标准偏差（RSD）小于6%。