【摘 要】
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针对近几年我国进口锰矿量持续增长及国内锰产品供不应求的产业格局,本文主要以广西下雷地区的低品位氧化锰矿为原材料采用低碳数有机物及相关混合物探究了其湿法还原浸出过程。具体的还原剂涉及到甲酸、甲醛及甲醛和铁粉的混合物。通过单因素实验法和响应曲面优化法得出最佳工艺,对甲醛还原浸出过程进行了热动力学的讨论。以甲酸为还原剂,硫酸溶液为浸出酸溶液,探究了硫酸溶液的浓度、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比等因素
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针对近几年我国进口锰矿量持续增长及国内锰产品供不应求的产业格局,本文主要以广西下雷地区的低品位氧化锰矿为原材料采用低碳数有机物及相关混合物探究了其湿法还原浸出过程。具体的还原剂涉及到甲酸、甲醛及甲醛和铁粉的混合物。通过单因素实验法和响应曲面优化法得出最佳工艺,对甲醛还原浸出过程进行了热动力学的讨论。以甲酸为还原剂,硫酸溶液为浸出酸溶液,探究了硫酸溶液的浓度、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比等因素对锰的浸出的影响。数据表明,锰的浸出率随着硫酸溶液浓度、甲酸用量、浸出温度和时间的增加而增长。通过Design-export软件对试验结果进行回归拟合,建立了浸出率和各反应参数的方程为:yield%=82.46+4.96A+2.34B+1.67C+1.66D—0.27AB+0.045AC—0.68AD+0.81BC+0.074BD+0.075CD—3.3A2—0.4B2+0.091C2+0.54D2。当氧化锰矿粉的质量是10g时,最佳的反应参数是甲酸用量4ml,硫酸浓度为2.76mol/L,浸出温度363K,浸出时间120min,此时锰铁铝的浸出率分别是90.05%、80.07%和31.55%。工艺表现出锰的浸出率较高、甲酸用量偏大的特点。通过单因素实验法探究了甲醛还原浸出低品位氧化锰矿的浸出过程中反应参数的影响,以响应面法对浸出工艺进行了优化。对试验结果进行回归拟合,建立了浸出率和各反应参数的方程为:y（Mn）%=84.64+3.45A+4.42B+3.6C+0.088AB+0.16AC-2.09AD-1.06BC-0.071BD-1.75CD+0.92A2+0.19B2-0.53C2-1.47D2。当甲醛溶液用量2.4ml,硫酸浓度2.75mol/L,反应进行133min,液固体积质量比为8ml/g,转速为200r/min,反应温度为359K时,锰铁铝的平均浸出率分别是94%,77.78%和18.57%。从低品位氧化锰矿的还原工艺来讲,甲醛相对甲酸具有成本低、浸出效果好的优点。浸出过程热力学的数据表明反应在非标准状态下朝着正方向进行。浸出过程动力学的数据表明该过程属于扩散-化学反应混合控制,前后阶段反应的活化能分别是34.81KJ/mol和30.1KJ/mol。通过计算硫酸和甲醛在各阶段的反应级数,前后阶段的动力学方程分别是方程（1）和（2）。1/3ln（1-X）+（1-X）-1/3-1=6.75 × 104 × c（H2SO4）1.37c（CH2O）0.98-34810/RT（1）1/3ln(1-X+（1-X）-1/3-1=5.94× 103 × c（H2SO4）1.67 c（CH2O）2.22e-30100/RT（2）为进一步优化甲醛浸出工艺,采用甲醛-铁粉复合还原法研究浸出过程。通过Design-export软件对相关数据进行回归拟合,建立了浸出率和各反应参数的方程为:yield%=85.52+0.9A+1.34B+2.42C-7.7D-0.098AB-0.27AC+0.57AD-0.49BC-0.18BD+0.53CD-0.8A2-0.77B2-1.01C2+4.14D2。采用优化的复合还原法,锰的浸出率提高到98.04%,浸出液中甲酸的质量浓度由2.24g/L降为1.4g/L。
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