近年来,伴随石墨烯研究与应用的开展,二维类石墨烯纳米层状材料因其独特的物理、化学和电子性质引发国际研究热潮。这些类石墨烯纳米层状材料因其独特的晶体结构和高度的各向异性在各个领域都有非常大的应用前景。本论文以经典的类石墨烯二维层状纳米材料二硫化钼（MoS₂）和氮化碳（C₃N₄）作为研究对象,改善制备工艺,旨在提高材料的光催化性能。主要工作如下:（1）采用水热法制备了单纯的MoS₂和MoS₂/石墨烯复合材料,石墨烯层与MoS₂纳米片的复合不仅使MoS₂纳米片变得更薄,并且形成了稳定的多级结构,同时也改善了MoS₂导电性差的缺点。在可见光的照射下,通过对亚甲基蓝（Methylene Blue,MB）和罗丹明B（Rhodamine B,RHB）的降解来探究样品的光降解性能。实验结果表明,相比于单纯的MoS₂,具有多级结构的MoS₂/石墨烯复合材料的光降解性能大幅度提升。此外,我们也对光降解性能的提升机理做了相应探讨。（2）采用商用的W粉和S粉作为起始材料,通过优化烧结工艺制度制备出了晶体结构为六方晶系的WS₂纳米片。再通过水热法合成了一系列组分的WS₂@MoS₂复合材料,并探究了WS₂纳米片以及双花瓣纳米结构形成的生长机理。在可见光的照射下,通过对亚甲基蓝（MB）的降解来探究各组分样品的光降解性能。实验结果表明,单纯MoS₂和WS₂样品对MB的光降解速率都很小,两者复合后的产物对有机染料的降解性能明显提升,其中组分为4WS₂@96MoS₂样品具有最为优异的光降解性能。光降解性能的提升得益于复合材料中II型交错能带异质结的形成以及反应活性位点的增加。此外,复合材料异质结构的形成可以显着改善材料的光电响应性能,为光电器件的开发提供一定的理论依据。（3）采用H₂SO₄、H₃PO₄、HNO₃对三聚氰胺进行纳米化处理,通过分子间氢键自组装得到不同形貌的超分子前驱体,再通过热解得到了具有类石墨烯结构的硫掺杂的氮化碳（S-doped g-C₃N₄）、磷掺杂的氮化碳（P-doped g-C₃N₄）以及未掺杂的氮化碳（g-C₃N₄）。这种方法简单易重复,可大批量制备纳米级类石墨烯结构的碳氮化合物。比表面测试表明,样品的比表面积存在S-doped g-C₃N₄>g-C₃N₄>P-doped g-C₃N₄的关系,S-doped g-C₃N₄样品的比表面积约为180.81 m²/g,孔体积为0.9021 mL/g。通过对样品进行光解水产氢测试来评定样品的光催化性能,实验结果表明反应6 h后,S-doped g-C₃N₄的产氢量可高达2.16 mmol,产氢速率为0.473 mmol/h,是g-C₃N₄的3.5倍,这是由于大的比表面积使得样品可以充分吸收光能,同时也为光催化反应提供了充足的活性位点。