近年来对于二维纳米材料的研究有众多突破，其中过渡金属硫族化合物（TMDs）由于其非凡的性能尤为引人关注。TMDs材料的通式为MX2，M代表过渡金属，X代表硫族元素，其中蕴含着多种丰富的二维体系等待被开发。半导体性的单层TMDs如MoS2、MoSe2、WSe2、WS2被认为是未来电学器件和光电器件的备选材料。异乎寻常的电学性能以及巨大的特殊表面使其在传感器、催化、储能器方面都具有不可限量的潜力。近来，化学气相沉积可用于制备高质量可控尺寸、厚度的TMDs层状结构。尽管国内外已有众多关于CVD方法制备TMDs的报道，但关于其生长机理目前仍没有定论。而且目前为止，MoX2-WX2（X=S、Se）面内异质结构已被多个课题组以不用方法制备得到，但对WX2-MoX2面内异质结构的制备还是个空白，这是由于目前异质结构的生长方式限制了MoX2必须优先生长，这同时也限制了MoX2和WX2组成异质结构的应用范围。在此，本文利用化学气相沉积方法成功生长出WSe2、WS2、MoSe2、MoS2纳米片，研究了不同生长参数对其生长的影响，并探讨了MX2纳米片的生长机理。在两步法制备异质结构的基础上，设计了磁铁辅助换氧化源的实验方案，首次制备出WS2-MoS2面内异质结构。我们还特别研究了以上二维纳米片的光致发光特性。　　多种参数如温度、气压、载气流量等都对化学气相沉积制备TMDs具有显著的影响。提升温度可以提高分子在衬底上的热运动能量，有利于生长的纳米片尺寸的增加和沉积速率的提高；改变气压可以调控CVD反应过程中边界层的厚度和密度，从而影响纳米片在基底上的生长区域和纳米片的形貌；较高的气流量可以显著的扩大生长区域的范围，且利于获得更高的晶体质量。利用这些规律可以获得单层至多层的MX2纳米片，并且调控其生长区域。单层MX2是直接带隙半导体，光致发光强度较体材时有明显的增强。化学气相沉积方法制备的MX2较机械剥离得到的样品具有更多的缺陷，且空气中的O2和H2O会吸附在纳米片边缘的悬挂键处，这些缺陷和吸附的分子会显著的影响MX2纳米片的拉曼和光致发光光谱。　　利用磁铁实现在Ar气下完成W源和Mo源的转换，首次生长得到WS2-MoS2面内异质结构。由于异质结构的内外层界面处形成了新的激子，因而出现了介于两个原始的激子峰之间的光致发光波峰。由于界面处存在内建电场，导致界面附近的电子空穴对更倾向于在界面处复合，因而出现了较单层WS2区域更显著的强度的光致发光。