钒合金的MA-SPS制备工艺及性能研究

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钒合金具有良好的成形性、低活性和顺磁性,与液态金属冷却剂有很好的相容性及优异的抗辐照性能,成为聚变堆包层的理想候选材料,但熔炼工艺制备的V-4Cr-4Ti晶粒粗大抗拉强度较低,且组织中Ti(CNO)析出相在热处理温度高于1273K会发生分解。为了提高析出相的稳定性、细化钒合金的晶粒和提高强度,本文通过钒合金与适量YH2的机械合金化(MA)制备出一系列不同成分的钒合金粉体:V-4Cr-0.3YH2、V-4Cr-4Ti-0.3YH2、V-4Cr-4Ti-1.7YH2、V-4Cr-2Zr-0.3YH2,使之具有在高温下稳定的高密度纳米析出相,并避免因添加Ti而可能形成的粗大不规则形状的析出相。通过对转速、球料比、研磨球直径等机械合金化过程工艺参数的实验,发现在转速200rpm、球料比10:1(单一直径)、球磨时间50h条件下能完成材料的机械合金化。采用放电等离子体烧结(SPS)工艺使合金粉固体化,分析不同烧结条件下合金的致密度,最终确定最佳的烧结工艺为1250℃保温5min,制备的钒合金密度接近理论密度。对MA-SPS制备的不同YH2含量的钒合金微观组织形貌进行了分析,发现含1.7wt%YH2的钒合金组织中有~100nm不规则形状的块状析出物,同时高密度的近球状纳米析出相沿晶界分布;降低YH2含量相同条件下制备的钒合金无块体析出相形成且晶界的纳米析出相减少。进一步分析V-4Cr-4Ti-0.3 YH2、V-4Cr-0.3YH2及V-4Cr-2Zr0.3YH2三个不同成分钒合金的微观组织差异,并测试材料的力学性能,得到如下结论:(1)V-4Cr-4Ti-0.3YH2析出相主要为六方晶系结构的Y2O3,尺寸为10-30nm是近球状、≥30nm为不规则形状;合金的晶粒尺寸细小均匀平均为291nm。SPS过程中析出相稳定且钉扎晶界细化晶粒提高了材料的强度,但其沿晶界分布使材料晶界结合强度减弱塑性下降。(2)V-4Cr-0.3YH2的析出相是10-50nm的球状Y2O3;晶粒尺寸呈双峰分布的特点,大晶粒平均为17.5μm、小晶粒平均为328nm。材料室温时抗压强度为3569MPa、均匀延伸率为22.1%,具有优异的综合力学性能。(3)V-4Cr-2Zr-0.3YH2中形成了高温稳定的纳米析出相,50-100nm多边形颗粒富含Zr-O;1 0-50nm近球形析出相富含Y-Zr-O,初步标定解析为Y4Zr3012。钒合金的晶粒明显细化但仍有双峰分布特征,大晶粒平均尺寸为3.6μm、小晶粒平均尺寸为410nm。与V-4Cr-0.3YH2相比,合金的屈服强度提高了 100MPa,但因粗大的富含Zr-O颗粒使晶界结合减弱材料塑性较低。
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