闪烁材料在高能物理、核医学成像、国防安检等众多领域都有着十分广泛的应用。快速发展的中子成像技术同样需要闪烁材料的辅助,而铽掺杂的硫氧化钆材料,即Gd₂O₂S:Tb（GOS:Tb）因其超高中子吸收截面、高效内部能量传输、CCD相机匹配性好等一系列优异性质而受到广泛关注。面对欧美发达国家对GOS基陶瓷关键制备技术严格保密的现状,我们必须从粉体制备、陶瓷烧结、缺陷影响等各个方面对GOS陶瓷进行研究和优化。基于此,本研究从高烧结活性GOS:Tb粉体的合成入手,探究粉体性质的优化,并通过预烧结合热等静压（HIP）后处理的两步烧结法制备高致密GOS:Tb闪烁陶瓷,研究了烧结温度对致密化及缺陷的影响。研究了后期热处理对陶瓷性能的影响,并使用热释光技术对陶瓷可能存在的缺陷做了初步表征。最后测试了GOS:Tb陶瓷中子激发下的闪烁性能。（1）使用商业氧化钆、氧化铽原料及浓硫酸,在热水浴环境下合成前驱体,将前驱体在空气中煅烧脱水得到中间产物,并最终在管式炉H₂气氛下还原得到GOS粉体。XRD测试表明,热水浴中生成的前驱体为Gd₂（OH）₄SO₄?nH₂O,空气煅烧使其脱去结合水和羟基水,物相转变为Gd₂O₂SO₄,H₂气氛下最终还原得到GOS。前驱体呈片层状结构,并在中间产物和GOS粉体中得到保留。研究了还原温度对GOS:Tb粉体物相、团聚情况、发光性能等影响,结果表明在600-1050℃温度范围内还原都能得到纯相GOS:Tb粉体,并随着还原温度的升高,粉体结晶性变强,颗粒长大,团聚减弱,在紫外和X射线激发下发光强度都有所增强。综合粉体性能、H₂使用安全等各方面因素选择750℃为最终还原温度,其粉体用于后续陶瓷烧结。（2）使用真空预烧结合HIP后处理的两步烧结法制备了GOS:Tb闪烁陶瓷。研究了预烧温度对陶瓷物相、致密化过程、发光性能及缺陷的影响,结果表明,随着预烧温度的升高,预烧陶瓷的致密度呈升高趋势,且都保持GOS相。但1500℃及以上温度会使陶瓷产生大量缺陷而变黑。HIP后处理能排除残余气孔使陶瓷高度致密,且对化学组成没有影响。通过荧光光谱（PL）、X射线激发发射光谱（XEL）、高温热释光（TSL）等手段表征了1250℃至1450℃预烧并1500℃HIP陶瓷的发光性能,结果表明,1350℃预烧的GOS:Tb陶瓷有着最高的发光强度,这是致密度和缺陷浓度共同作用的结果。（3）初步探究了GOS:Tb陶瓷在空气及H₂S气氛中热处理后的性能变化。结果表明GOS陶瓷在空气800℃及以上热处理会发生氧化,产生Gd₂O₃等杂相,600℃时能保持GOS相,但XEL强度明显下降,可能与S空位的大量产生有关。H₂S气氛的热处理使陶瓷发光强度有一定提升,热释光测试也表明缺陷数量有所下降,说明H₂S气氛对陶瓷性能的提升具有积极意义。（4）研究了GOS:Tb陶瓷的透过率曲线、荧光光谱、量子产率、变温XEL等光谱特性,同时使用低温热释光技术初步探究了陶瓷中可能存在的缺陷及其发光行为。结果表明制备的GOS:Tb闪烁陶瓷具有良好的光学透过性,0.5 mm厚度下600 nm波段总透过率达到35%以上,量子产率达到45.3%。变温XEL表明陶瓷中Tb³⁺的⁵D₃→⁷F_J跃迁强度随温度降低有升高趋势,而⁵D₄→⁷F_J跃迁强度随温度降低呈现下降趋势,这与Tb³⁺的能级结构有关。低温热释光测试表明陶瓷中主要存在两种缺陷,较低温度的热释光峰较弱,可能对应S空位,较高温度热释光峰较强,可能为对应的O空位。（5）对陶瓷进行了中子闪烁性能的表征。结果表明,不同厚度的GOS:Tb闪烁陶瓷的光产额都在368-377光子/中子之间,差别不大。这主要是因为陶瓷良好的透光性和低的光学损耗。制备的GOS:Tb闪烁陶瓷的中子激发光产额是商业GOS:Tb粉体闪烁屏的2.5倍左右,是更有应用前景的中子成像闪烁体。