淀粉—丙烯酸盐—普鲁兰多糖Semi-IPN的合成及特性

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本论文采用两步水溶液微波法聚合IPN技术制备了新型淀粉-丙烯酸盐-普鲁兰多糖半互穿网络聚合材料(St-AA-PULL),研究了原料配比、微波辐射强度等对产品吸水性、吸盐水性的影响,优化合成条件。最佳合成条件为:普鲁兰多糖添加量为淀粉质量的20%,丙烯酸与淀粉质量比为5:1,丙烯酸中和度为80%,引发剂用量为丙烯酸质量分数的0.2%,交联剂用量为丙烯酸质量分数的0.15%,微波功率420 W,辐射反应时间3.5 min,合成的最佳产物在去离子水中的平衡溶胀率为1333 g/g,在生理盐水中的平衡溶胀率为126 g/g。在上述筛选的优化条件下合成St-AA-PULL,并在相同条件下,以不添加普鲁兰多糖合成淀粉接枝丙烯酸水凝胶(St-AA)作为对照,对二者进行结构表征分析,并测试其水合特性。由扫描电镜结果可知,St-AA-PULL表面存在大量褶皱、沟壑,并存在大量孔状结构,与St-AA光滑平整的表面截然不同。红外光谱图显示St-AA-PULL中的O—H振动峰峰宽较St-AA的宽;St-AA-PULL与PULL在1025 cm-1附近均出现了C—O—C反对称伸缩峰,St-AA中不存在此峰,说明PULL已经穿插到接枝淀粉网络中。BET的结果也进一步证实St-AA-PULL与St-AA相比具有较大的比表面积。热重分析结果表明,St-AA-PULL的热稳定性比St-AA的高。本研究合成的St-AA-PULL具优良的吸液溶胀性能,由于PULL的引入,半互穿网络结构的St-AA-PULL在耐盐性、耐酸碱性方面得到了较大提升,保水性、重复操作性也大大的提高了,高温放置90 min后仍保有近30%的水分,重复吸水5次后吸水溶胀率仅下降了43%。St-AA-PULL对Cu2+的最高吸附率为85.9%,产品具有较好的耐盐、耐酸碱性,在pH 2.0时吸附量仍保有27.9 mg/g,吸附率为55.7%;在盐浓度达到0.10 mol/L时,吸附量仍保持在20.4 mg/g,吸附率为40.7%。与重金属离子Cu2+相比,St-AA-PULL对亚甲基蓝(MB)具有更加优良的吸附性,以及宽泛的应用性。St-AA-PULL对MB的最大吸附率为95.5%;在pH值为2.012.0的范围内,St-AA-PULL对MB均具有较高的吸附量和吸附率,pH 2.0时吸附量最低,但仍保有160 mg/g的吸附量,吸附率为90.9%,呈现出优良的耐酸碱性;同时产品也具有优良的耐盐性,在盐浓度达到0.10 mol/L的环境下吸附量仍保持在152 mg/g,吸附率为85.4%。动力学分析结果表明St-AA-PULL对Cu2+以及MB的吸附行为符合准二级动力学模型,此吸附包含吸附的所有过程,并以化学吸附过程为主;等温吸附模型分析表明,St-AA-PULL对Cu2+以及MB的吸附符合Freundlich等温吸附模型,说明此吸附是多分子层吸附。
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