随着核工业的不断发展,铀资源的需求日益增多,在铀资源开发利用的同时,会产生大量放射性含铀废水,如果这些放射性废水的浓度超过国家排放标准,就排放到环境当中,不仅会破坏生态环境,还会危害人类的身体健康,因此,有效的从放射性废水中分离富集铀（Ⅵ）是非常必要的。吸附法由于吸附剂种类多样,操作过程简单等特性被广泛应用于放射性核素的分离富集领域。为了能够高效的分离富集水溶液中的铀（Ⅵ）,需要制备经济,高效,性能稳定的吸附材料。二硫化钼被誉为继石墨烯之后的又一种新型二维纳米材料,它来源广泛,制备方法多样,拥有耐高温,抗压性,耐辐照等优良的物理化学性质,但目前仍然存在MoS₂产率低,制备过程复杂和吸附容量不高等问题。本文采用高温电化学法制备了3R-MoS₂,有效克服了传统二硫化钼制备过程中加热方式由表及里层层传递、温度梯度大、滞后性带来的制备时间长和形貌尺寸不易调控等瓶颈问题。为了进一步改善它对水溶液中铀（Ⅵ）的分离富集的效果,利用吡咯,苯胺,噻吩单体以原位聚合的方式与二硫化钼相复合形成聚吡咯/二硫化钼（Ppy/MoS₂）、聚苯胺/二硫化钼（PANI/MoS₂）和聚噻吩/二硫化钼（PTh/MoS₂）三种复合材料。X射线衍射（XRD）证明制备的二硫化钼属于3R型,聚吡咯、聚苯胺和聚噻吩的XRD特征衍射峰的存在证明了复合材料的成功制备,扫描电镜及能谱（SEM&EDS）结果表明,复合前后,材料的外貌特征没有被破坏,傅里叶变换红外光谱（FT-IR）中三种聚合物特征峰的存在说明Ppy/MoS₂、PANI/MoS₂和PTh/MoS₂三种复合材料的成功制备,热重分析（TGA）表明二硫化钼具有良好的热稳定性,三种复合材料中,均有一定量的聚吡咯,聚苯胺和聚噻吩和二硫化钼相复合。通过静态吸附条件实验研究了不同pH、平衡时间、反应温度和不同铀（Ⅵ）初始浓度对MoS₂、Ppy/MoS₂、PANI/MoS₂和PTh/MoS₂在水溶液中吸附铀（Ⅵ）的性能影响,结果表明3R-MoS₂和三种复合材料对铀（Ⅵ）的吸附最佳pH为5.5,吸附平衡时间分别为480 min、360 min、420 min和360 min,采用吸附动力学模型,吸附热力学和吸附等温模型系统地研究了3R-MoS₂及其复合材料对于铀（Ⅵ）的吸附过程,结果表明,3R-MoS₂、Ppy/MoS₂、PANI/MoS₂和PTh/MoS₂对铀（Ⅵ）的吸附动力学都遵循准二级动力学模型,吸附等温模型与Langmuir等温模型有较好的线性相关性,都属于单分子层吸附,3R-MoS₂的最大单层吸附容量为58.65 mg/g,Ppy/MoS₂的最大单层吸附容量为200.40 mg/g,PANI/MoS₂的最大单层吸附量为142.45 mg/g,PTh/MoS₂的最大单层吸附容量为160.00 mg/g,在293.15-318.15 K的温度范围内,升高温度有利于吸附反应过程,3R-MoS₂、Ppy/MoS₂、PANI/MoS₂和PTh/MoS₂对于铀（Ⅵ）的吸附是自发吸热的化学过程。洗脱和重复使用性能研究表明,1.0 mol/L的HCl作为洗脱液,对铀（Ⅵ）的洗脱效果最好,三种复合材料在经过5次洗脱循环实验之后仍有较高的吸附容量,表明三种复合材料稳定性能良好可以重复使用,具有较好地经济性。