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芳硝基化合物作为一种染料、农药等化工产品的重要原料、中间体,在生产、储运过程中易对环境造成污染。同时,芳硝基化合物还是爆炸物的重要组成成分,常为恐怖分子所用,导致重大的社会安全隐患。多个国家都把其列为“优先级”管控化学品。为避免其不正当使用、排放造成的环境污染和威胁社会安全隐患,寻求一种快速、灵敏、简易的芳硝基化合物检测方法显得尤为重要。相比质谱、光谱等传统检测方法,电化学法具备灵敏度高、设备轻巧,前处理手段简单,有望用于实时快速监测芳硝基化物而备受关注。电极材料是电化学法检测芳硝基化合物的核心,本文着重于开发设计制备出对芳硝基化合物具有高灵敏度、高选择性、宽线性范围的电极材料,探究芳硝基化物的电化学检测机理、优化电化学测试条件并据此反馈电极材料的设计制备。相比于贵金属催化剂修饰的电极材料,本文主要研究（1）水热法制备官能团化的碳材料;（2）热解法制备多孔碳材料。对于第一类材料,本文首先以葡萄糖为原料,采用水热法一步合成了富羟基碳微球。通过水热合成的时间和温度的优化,所制备的富羟基碳微球材料对代表性TNB展现了高的灵敏度（477.5 μA·ppm-1·cm-2）、低的背景电流（-7.8 μA）、低的检测限（LOD=0.85ppb）。其电化学指标相对于商业的碳材料BP1000以及硝酸氧化处理后的BP1000具有大幅度提高。通过IR、XPS结合电化学检测分析表明其表面丰富的羟基在电化学响应过程中起到了重要作用,即-OH基团中电子供体O与缺电子体系的NACs之间的π-π共轭作用和-OH基团中H与-NO2中O的氢键,增强了前静置过程中对NACs吸附富集,有利于后续电化学信号的提升。另外,我们在水热合成的葡萄糖前驱体中引入丙烯酸,制备含羧基的碳微球来考察常见的含氧官能团羧基是否也对检测NACs起到作用。这一部分我们主要探究了丙烯酸的质量分数的影响,最终确定在5 wt%丙烯酸引入量时,NACs检测信号在同类型含羧基碳微球中响应最大,灵敏度为263.5μA·ppm-1·cm-2。但相较于富羟基碳微球的灵敏度仍只有1/2,这说明羧基在检测NACs时并未达到我们预期的效果,后续的工作仍需优化。第二类为热解法制备的多孔碳材料,仍以廉价易得的葡萄糖为前驱体,加入KOH作为造孔剂,Fe（N03）3.9H20和Co（N03）2.6H20促进石墨化,在不同温度下进行氮气气氛下热解-碳化处理,然后盐酸去除金属及杂质后得到一系列热解型多孔碳材料。经XRD、SEM、TEM、XPS以及IR分析表征,800 ℃优化制备出的碳材料为普鲁士蓝碳复合材料,其对芳硝基化合物展现了极高的灵敏度（>3000μA·ppm-1·cm-2）,是玻碳电极灵敏度的100倍。并对低浓度2 ppb NACs也展现了特征响应电流和良好的线性关系,同时得益于其低的背景电流,该碳材料的检测限（LOD）为0.03 ppb。研究表明这主要是归因于普鲁士蓝的强电催化活性和多孔碳的强吸附能力的双重作用。此外,普鲁士蓝碳复合材料对DNB、TNB展现了区分显著地特征响应电流,而对常见的水体共存物展现了良好的选择性。最终我们选取热解型碳材料KOH-glucose-CoFe-HCl-800应用于实际水样的检测,仍能保持好的灵敏度与线性。