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本研究建立了牛奶、鸡蛋及猪组织中黏菌素A(黏菌素)、多粘菌素B及杆菌肽3种多肽类药物残留的高效液相色谱—电喷雾串联质谱残留检测确证方法。
牛奶、鸡蛋和猪可食用组织样品经过5％高氯酸提取，上清液用乙醚进一步去除色素和脂类杂质，离心、去除乙醚层，过Strata—X柱净化，上机检测。
样品浓度范围在20～1000μg/L(μg/kg)之间，黏菌素A、多粘菌素B、杆菌肽3种药物的峰面积与样品的质量浓度呈现良好的线性，相关系数大于0.99。黏菌素A、多粘菌素B、杆菌肽在牛奶中的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为：1.9、6.2；4.0、13；0.6、2.1μg/L；鸡蛋中LOD和LOQ分别为：2.1、7.1；4.5、15；1.3、4.5μg/kg；肌肉中LOD和LOQ分别为：3.4、11；4.9、16；1.6、5.3μg/kg；肝脏中LOD和LOQ分别为：2.6、8.6；4.6、15；3.8、13μg/kg；肺脏中LOD和LOQ分别为：2.9、9.7；1.6、5.2；5.5、18μg/kg；肾脏中LOD和LOQ分别为：3.7、12.3；4.9、16.2；2.5、8.2μg/kg。
牛奶样品，添加20、100、500μg/L三个水平，按照上述方法处理，3种药物的回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：黏菌素A73.4～90.8、4.2～9.9、8.0～11，多粘菌素B76.0～87.5、3.0～8.8、5.9～16，杆菌肽78.6～86.5、4.2～12、8.6～16。
鸡蛋样品，添加20、100、500μg/L三个水平，按照上述方法处理，3种药物的回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：黏菌素A81.7～97.0、3.0～11、9.0～12，多粘菌素B74.5～92.7、3.9～13、7.5～15，杆菌肽70.6～79.0、4.1～14、8.4～15。
肌肉样品，添加20、100、500μg/kg三个水平，按照上述方法处理，3种药物的回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：黏菌素A72.1～93.1、2.5～15、9.3～17，多粘菌素B74.8～84.1、2.2～9.3、5.5～11，杆菌肽76.7～97.0、2.5～9.4、6.3～12。
肝脏样品，添加20、100、500μg/kg三个水平，按照上述方法处理，3种药物的回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：黏菌素A74.2～89.6、3.2～13、9.1～16，多粘菌素B78.2～82.6、3.3～7.4、7.3～8.7，杆菌肽77.6～85.8、4.4～12、9.1～13。
肾脏样品，添加20、100、500μg/kg三个水平，按照上述方法处理，3种药物的回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：黏菌素A71.6～87.6、3.5～12、8.1～12，多粘菌素B72.6～81.0、3.2～14、8.3～15，杆菌肽71.5～81.4、5.1～12.8.6～13。
肺脏样品，添加20、100、500μg/kg三个水平，按照上述方法处理，3种药物的回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：黏菌素A77.8～88.1、4.1～12、8.9～14，多粘菌素B72.7～94.1、4.0～12、9.6～13，杆菌肽72.0～82.5、5.3～13、9.2～14。
结果表明，本研究所建立的方法灵敏、准确、线性范围宽、易于操作，符合残留检测的要求，可以作为生产过程监管和出口把关检测的高灵敏度确证分析方法。