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采用阳极氧化法和高压液相电化学方法分别制备了高度有序结构的TiO2纳米管（Titanium dioxide nanotubes,TNTs）阵列、具有异质结构的非晶碳纳米管/TiO2纳米管（Amorphous carbon nanotubes/Titanium dioxide nanotubes,a-CNTs/TNTs）阵列。研究了电压和时间等条件对样品形貌和场发射性能的影响规律,发现了有序异质结构a-CNTs/TNTs阵列优异的场发射性能,探究了材料的场发射增强机理。本论文的主要内容和结果如下:1.采用二次阳极氧化法在以乙二醇和NH4F混合溶液中制备了高度有序的TNTs阵列。研究发现阳极氧化电压和时间对TNTs表面形貌、尺寸和场发射性能有重要的影响。阳极氧化电压为45 V,氧化时间4 h时制备的TNTs阵列表面平整均一,无絮状物质,纳米管管口无集聚和倒伏现象,纳米管管壁平滑。相应地TNTs阵列具有良好的场发射性能。2.采用高压液相电化学的方法,以甲醇为碳源,在优化制备的TNTs阵列表面生长a-CNTs,制备了高度有序的异质结构的a-CNTs/TNTs阵列。研究了沉积电压和时间对a-CNTs阵列生长的影响规律。结果发现,沉积电压为1200 V时,由于TiO2的限域作用,碳纳米颗粒沿管壁定向生长形成a-CNTs结构。随着沉积时间增加至10 h,a-CNTs逐渐连接、填充甚至闭合,在表面层形成一层无序a-C:H层。场发射测试显示,沉积电压为1200 V,沉积时间8 h时,a-CNTs/TNTs阵列具有优异的场发射性能。3.研究了TNTs阵列、异质结构的a-CNTs/TNTs阵列和非晶碳薄膜（a-C:H）的表面形貌、结构和场发射性能。结果表明a-CNTs和TNTs之间形成良好的界面结合。高有序结构的a-CNTs/TNTs场发射性能远远好于单一结构TNTs和a-C:H。场发射开启电场最低为2.6 V/μm;在电场强度为5.2 V/μm时达到最大发射电流密度为14 mA/cm2。研究发现,高度有序异质结构的a-CNTs/TNTs阵列优异的场发射性能主要归因于独特地有序纳米结构、材料优良的场发射性质以及有效的多层复合结构设计。