改性高岭土填充阻燃聚丙烯复合材料的制备与性能研究

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聚丙烯(PP)因其具有良好耐化学腐蚀、良好的力学性能、易于加工成型等优良性能而被广泛应用于现代塑料制品,但PP氧指数低,且燃烧伴有熔滴,容易引起火灾,这极大地限制了聚丙烯的应用。在PP阻燃材料中,添加型阻燃剂种类繁多。其中,膨胀型阻燃剂(IFR)是目前研究中应用最广,效果较好,且比较环保的添加型阻燃剂,但是IFR极性大,易吸潮起霜,添加过量,会恶化复合材料的力学性能。高岭土属于具有层状硅酸盐结构的无机刚性粒子,在我国因其廉价易得、可塑性强,耐热性好等优良性能而具备受关注。在高岭土改性研究中,对高岭土进行插层改性是研究热点之一。利用具有特殊官能团的有机小分子作为插层剂制备高岭土插层复合物可使其成为性能优良的功能型材料。本文以PP作为基体材料,选IFR作为阻燃剂,用高岭土/尿素复合物(KU)作为无机填料,最后采用熔融共混的方法制备膨胀型阻燃聚丙烯复合材料,研究材料的加工、力学、热稳定及燃烧性能。具体如下:第一部分:以PP为原料,选用高岭土/尿素插层复合物为填料,聚磷酸铵(APP)和聚戊四醇(PER)作为膨胀阻燃剂,通过熔融共混的方法制备阻燃聚丙烯复合材料。采用转矩硫变仪、熔体流动速率仪、万能试验机、偏光显微镜、XRD、SEM等测试手段研究复合材料的塑化、加工、流动和力学等性能。另外,晶型结构和表面形貌一并表征。结果表明,当KU在复合材料中的填充量为5%时,复合材料的拉伸强度达到25.5MPa,冲击性能达到70.86k J/m2。另外,KU在复合材料中能均匀分散,能诱导PP生成β晶型,较好保持材料的力学性能。第二部分:采用氧指数测定仪、水平垂直燃烧测定仪、接触角测量仪、红外光谱仪(FTIR)和SEM等测试手段研究复合材料的阻燃性能和残炭形貌结构及吸水性能,探讨阻燃剂比例及KU的添加量对复合材料阻燃性能的影响。结果显示,当材料中KU=5%时,IFR总量在复合材料中含量为30%时,复合材料的氧指数达到最大值28.5%,且垂直燃烧级别达到V-0。燃烧无熔融滴落现象,且火焰很快熄灭,没有余焰。材料表面形成均匀紧密的锯齿状片层残炭结构,有效阻止燃烧热量扩散和氧气的进入。第三部分:采用焦磷酸三聚氰胺(MPP)与APP/PER作为膨胀阻燃剂,并研究其在聚丙烯复合材料的流动性能、力学性能及燃烧性能。结果表明,MPP/APP/PER体系复合材料熔融混合物中形成较多气泡,对熔体流动造成较大阻力,使复合材料的流动性较差。拉伸强度比APP/PER体系复合材料的拉伸强度低,但复合材料的断裂伸长率明显升高,表现为韧性断裂。MPP/APP/PER阻燃复合材料氧指数变小,且燃烧有明亮火焰,伴有少量熔融滴落现象,生成的炭层有较大孔洞出现,容易坍塌,阻燃效果较差。第四部分:采用差示热扫描量热仪(DSC)分析PP复合材料的结晶形态,并通过热重分析仪(TG)表征复合材料的热稳定性。另外,采用热重-质谱联用仪(TG-MS)实时监测PP复合材料在N2气氛下的热裂解气相产物。结果表明:阻燃剂和KU的加入有效促进PP异相成核,PP结晶速率加快。当APP:PER=2:1和KU=5%时,复合材料残炭率增幅度最大,且达25.8%,说明在此比例下复合材料中的阻燃剂与填料KU之间的磷氮元素比例较理想,能很好的促进PP成炭。而在MPP/APP/PER阻燃体系中,随着MPP含量的增加,复合材料的残炭率逐渐减小,说明MPP使得复合材料的成炭效果较差。另外,APP/PER阻燃体系复合材料在热解过程中产生CH3+,CH4,NH3,H2O等小分子物质。温度升高至480℃时,有大量的烷烃、烯烃等易燃性小分子析出。当KU=5%时,复合材料析出的惰性气体较多,析出的可燃性气体较少。在MPP/APP/PER阻燃体系中虽然析出较多的惰性气体,但同时也析出较多的可燃性烷烃与烯烃小分子。
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