本文在间歇式高压反应器中开展超亚临界水、超亚临界甲醇、水/甲醇混合流体中聚碳酸酯的解聚研究,采用气-质联谱（GC-MS）、气相色谱（GC）、傅立叶红外光谱（FT-IR）对解聚产物进行定性定量分析,考察反应条件对聚碳酸酯解聚率、目标产物双酚A、苯酚产率的影响。在温度473～673 K、压力3.60～28.43 MPa、反应时间5～60 min、投料比（介质与PC的体积/质量比）8.0条件下,开展了聚碳酸酯在超/亚临界水、甲醇中的解聚实验。结果表明在超亚临界甲醇中PC能完全解聚,低温时超亚临界水中PC不能完全解聚;聚碳酸酯的解聚产物双酚A（BPA）和苯酚产率主要由反应温度和反应时间决定,而与反应压力的关系不大;随着温度的升高和时间的增加,双酚A产率先增加后下降,苯酚产率逐渐增加。在超亚临界水中,双酚A在653 K、35 min时产率最高,为38.19%;超亚临界甲醇中,双酚A在533 K、25 min时产率最高,为78.58%。在温度473～573 K、压力3.44～13.29MPa、反应时间5～45 min、投料比8.0、水/甲醇体积比1:3的条件下,开展了聚碳酸酯在水/甲醇混合流体中的解聚实验,发现聚碳酸酯颗粒在水/甲醇混合流体中的解聚率随着温度和时间的增加而增加,BPA和苯酚产率随温度和时间的变化比较明显;并通过三个体系（超亚临界水、超亚临界甲醇、水/甲醇混合流体）的比较,发现混合流体对PC的解聚以及产物的回收有一定的优势。通过对PC解聚产物的分析,确定PC在临界区水中的解聚反应为链的随机断裂反应。根据实验数据得出聚碳酸酯在超/亚临界水及水/甲醇混合流体中的解聚反应为一级反应,通过关联实验数据,得到超亚临界水中PC的解聚反应活化能为99.77kJ·mol^-1,混合流体中PC的解聚反应活化能为91.45kJ·mol^-1。