二硫化钼（MoS₂）作为一种用于HER的非贵金属催化剂,因其资源丰富且价格低廉而备受人们关注。近年来,有关MoS₂电催化析氢性能调控的研究较多,但贵金属负载2H-MoS₂结构演化对其HER性能增强的影响机制尚不清晰。本论文采用改进的电化学拉曼光谱表征装置,原位研究了贵金属（Pd,Au,Ag）负载MoS₂催化剂在HER过程中的结构演化规律,取得结果如下:（1）原位电化学拉曼光谱表征装置的开发针对常用原位反应池工作时气泡富集影响拉曼测试信号强度的问题,开展了原位反应池的改进,进一步将其与激光共聚焦显微拉曼光谱仪、电化学工作站等设备耦合,完成了原位电化学拉曼光谱表征装置的集成。（2）Pd-MoS₂催化剂的设计合成与原位拉曼光谱研究Pd纳米颗粒负载的MoS₂（Pd-MoS₂）具有优于MoS₂的HER催化性能。原位电化学拉曼光谱结果表明,末端S-S键是MoS₂在HER中的反应活性位点,Pd纳米颗粒的负载可以促使该分子键更早出现,同时一些键的移动和断裂等均促进其HER活性增强。（3）Ag-MoS₂、Au-MoS₂催化剂的设计合成与原位拉曼光谱研究Ag和Au纳米颗粒负载的MoS₂（Ag-MoS₂、Au-MoS₂）均表现出优于MoS₂的HER性能,且Au-MoS₂性能更佳。原位电化学拉曼光谱结果显示,Ag纳米颗粒促使A_1g（M）-LA（M）、LA（M）拉曼峰位发生移动,并产生E_1g、A_1g（M）和A_2u峰。Ag纳米颗粒引起MoS₂结构的变化可能有助于HER性能提升,而Au纳米颗粒则促使上述变化的更早出现,进而表现出更佳的HER活性。