【摘 要】
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蔬菜是我国种植业中第二大农作物,其产量高,生长周期短,但极容易遭受病虫害的侵染。农药作为防治蔬菜病虫害及提高蔬菜产量的有力手段,被广泛应用于蔬菜的生产种植中。而农药的大量使用,导致果蔬中农药残留逐渐积累,这种现象在蔬菜(因蔬菜成熟期短,喷药间隔短时,农药无法代谢完全)种植中尤为严重,由此产生了越来越多的安全隐患。因此,建立一种高通量、高灵敏度、操作简单、快速准确的农药残留检测方法十分重要。目前,气
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蔬菜是我国种植业中第二大农作物,其产量高,生长周期短,但极容易遭受病虫害的侵染。农药作为防治蔬菜病虫害及提高蔬菜产量的有力手段,被广泛应用于蔬菜的生产种植中。而农药的大量使用,导致果蔬中农药残留逐渐积累,这种现象在蔬菜(因蔬菜成熟期短,喷药间隔短时,农药无法代谢完全)种植中尤为严重,由此产生了越来越多的安全隐患。因此,建立一种高通量、高灵敏度、操作简单、快速准确的农药残留检测方法十分重要。目前,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术在高通量检测中优势明显,它灵敏度高且特异性强;QuEChERS是前处理技术中发展最快的方法之一,它提取步骤少,操作简单安全,经济环保。因此,本试验基于QuEChERS结合GC-MS/MS技术,对果蔬中多种农药残留前处理方法进行优化及验证,建立了果蔬中93种农药残留高效快速测定方法。主要研究内容和结论如下:1、采用QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定果蔬中93种农药残留,并对方法中各参数条件进行了优化。结果表明,以10mL0.5%乙酸-乙腈溶液作为提取溶剂,超声提取30min,以2g无水硫酸钠和2.5 g氯化钠为脱水剂,700 mg无水硫酸镁、150 mgN-丙基乙二胺(PSA)、30 mg石墨化炭黑(GCB)为净化剂进行净化浓缩后,使用GC-MS/MS对93种农药残留进行快速检测,测定效果较好,农药回收率高。采用基质匹配标准溶液法评价93种农药在4种基质中的基质效应,结果表明该方法净化效果好,能有效降低基质效应的影响。2、对建立的方法进行方法学验证显示,93种农药在0.010~0.200 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9900,方法的检出限(LOD)为0.01~5.08 μg/kg,定量限(LOQ)为 0.05~16.92μg/kg。在 0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.10mg/kg三个浓度加标水平下,萝卜、黄瓜、菠菜、草莓四种基质中各组分平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为:萝卜69.0%~1 15.6%,RSD0.76%~12.39%,黄瓜 69.0%~121.3%,RSD0.51%~12.36%,菠菜 70.5%~121.0%,RSD0.34%~12.24%,草莓 70.0%~126.3%,RSD0.17%~11.49%。与国标通用方法进行比对分析,表明该方法简单、快速、灵敏、实用,具有更好的方法性能指标,可满足果蔬农药残留高通量检测要求。3、运用建立的方法对213个实际样品进行检测,结果显示,农药总体检出率为31.9%,不合格率2.3%,腐霉利、苯醚甲环唑、啶虫脒等在蔬菜中检出率较高。通过对大批量蔬菜水果的检测,证实该方法操作步骤简单,定性、定量准确,可用于各类蔬菜水果农药残留分析。
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