不溶性硫的制备及热稳定性研究

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不溶性硫(IS)是生产子午线轮胎的专用硫化剂。本文针对传统的气化法生产不溶性硫能耗大、设备腐蚀严重、易燃易爆的缺点和接触法原料来源极其受环境条件限制的特点,首次采用各种新型助剂作为稳定剂,对低温液相法制备不溶性硫的各种反应条件进行了详细的研究。在此基础上,采用不同类型的橡胶工艺油对不溶性硫产品进行充油处理,研究了稳定剂的种类和工艺油的类型对不溶性硫热稳定性影响。采用D 型助剂作为稳定剂,讨论了稳定剂用量、反应时间、反应温度、急冷液种类以及萃取操作温度对不溶性硫收率的影响,并对充油与未充油的不溶性硫的热稳定性进行了对比,结果表明,稳定剂用量0.8%,反应温度280℃,反应时间70min ,急冷液采用冰水混合物,适宜的萃取温度在20℃以下,不溶性硫的收率约为44.00%。填充环烷油、脂肪油、芳烃油的不溶性硫以及未充油的不溶性硫的热稳定性在105℃、25min 内分别保持在83.62 %,79.51%, 89.65%和65.00%。采用M型和F型复合稳定剂,实验结果表明,当M型复合稳定剂用量0.8%~1.0%,反应温度275℃左右,反应时间70min~80min,不溶性硫的收率为40.95%。当F 型复合稳定剂用量0.55%~0.75%,反应温度245℃,反应时间70min,不溶性硫的收率为42.31%。从反应条件和不溶性硫的最终收率来看,F 型复合稳定剂的性能要优于M 型。对以上两种稳定剂所制备的不溶性硫从酸度、加热减量、灰分、150μm 筛余物四个方面来检测,其测试值都达到国家标准。三种工艺油中,以充芳烃油的不溶性硫热稳定性(105℃)最高。在相同受热时间范围内,以M型制备的不溶性硫经充油后其热稳定性更好。分别以无机卤化物KCl、KBr、KI 作为稳定剂,采用单因素法确定了适宜的稳定剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件。实验结果表明,KCl 用量0.6%,反应时间1h,反应温度260℃,不溶性硫的收率为17.09%;KBr 用量0.8%,反应时间90min,反应温度280℃,不溶性硫的收率为28.50%;KI 用量0.6%,反应时间1h,反应温度240℃,不溶性硫的收率为29.30%。实验比较了稳定剂和工艺油种类的协同效应对不溶性硫的热稳定性影响。在105℃、15min 条件下,
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