TiO2形貌控制制备及其F、Ag改性研究

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纳米二氧化钛由于具有无毒、稳定的化学性能、良好的光催化性能以及成本较低等优点,成为被广泛应用的无机材料。本文采用溶剂热法制备球形、菱形和方形二氧化钛,以球形TiO2为改性的目标TiO2,NaF、AgNO3提供F-与银粒子进行表面改性。利用SEM、TEM、XRD等方法表征样品的表面形貌、物相结构,通过光催化还原甲基橙溶液表征样品的催化性能。以钛酸异丙酯为钛源、异丙醇为溶剂、DETA为表面活性剂,制备的单分散TiO2微球,并探讨反应体系中钛源、有机溶剂、表面活性剂用量、反应时间、反应温度及煅烧温度对TiO2的影响,经过450℃煅烧后均为锐钛型。各因素的改变对微球尺寸、表面光滑度、光催化性能有一定影响,对球形形貌没有较大影响。以钛酸异丙酯为钛源制备的TiO2粒径更均匀,光催化性能更好;有机溶剂碳链越长越利于形成球形颗粒;溶剂热温度升高、时间延长,更有利于形成规整的球形,光催化性能增加;煅烧温度高于500℃后易出现金红石相,光催化效果降低。以钛酸四丁酯为钛源,甲酸、乙腈为溶剂,制备了菱形及方形TiO2片状颗粒,考察了钛源用量、有机溶剂配比、反应时间及反应温度对TiO2影响。钛源用量增加,TiO2产量增加,颗粒尺寸增大,团聚现象加重;当甲酸比例高于乙腈时,甲酸乙腈比为3:1时,制备出菱形颗粒,其他比例均为方形介晶质,甲酸比例低于乙腈时,形成方形纳米晶粒;随反应时间延长,TiO2由无规律分布到形成菱形并且尺寸逐渐变大;随反应温度升高,菱形颗粒逐渐形成而后转变为方形。菱形TiO2的光催化效果最差,方形效果最好。NaF在酸性条下进行TiO2表面氟化,经过30W紫外灯照射后Ag粒子负载在TiO2表面。Ag粒子的沉积使球形特征几乎消失,表面氟化能够保护TiO2形貌;F、Ag的加入不会改变TiO2晶型结构,使样品在紫外光和太阳光下的光催化性能提高。
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