【摘 要】
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2,6-二羟基萘在纤维、树脂、包装容器、薄膜、染料以及医药等领域广泛应用,也是制备各种聚酯材料的重要单体。分别以2,6-萘二磺酸钠和薛弗氏钾盐为原料,一步碱熔法合成2,6-二
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2,6-二羟基萘在纤维、树脂、包装容器、薄膜、染料以及医药等领域广泛应用,也是制备各种聚酯材料的重要单体。分别以2,6-萘二磺酸钠和薛弗氏钾盐为原料,一步碱熔法合成2,6-二羟基萘。在碱熔过程中加入不同种类的助流剂,考察其是否有利于碱熔反应,同时考察了温度、碱熔反应时间、物料配比、2,6-萘二磺酸钠中无机盐的含量对碱熔的影响。以2,6-萘二磺酸钠为原料,加入助流剂X,可以降低物料粘度,增加流动性,有效缓解过氧化、焦化、局部过热等现象,减少碱熔剂用量,从而减少废水、废气量,提高碱熔收率和纯度,降低生产成本。以2,6-萘二磺酸钠为原料,较佳工艺条件为:2,6-萘二磺酸钠、NaOH、KOH质量比为1:2.4:2.0,混合碱与助流剂X质量比为10:1,通入氮气,在345℃之间反应1h,收率在90%左右。以薛弗氏钾盐为原料,较佳工艺条件为:薛佛氏钾盐与NaOH、KOH三者质量之比为1:1.12:1.12,温度345℃,通入氮气,反应时间2h,收率85.34%,纯度82.88%。2,6-二羟基萘的精制用重结晶法。采用混合溶剂精制,选用醇-醇混合溶剂、醇-酸混合溶剂、醇-酮混合溶剂、醇-酯混合溶剂和醇-水混合溶剂五种混合溶剂精制,较佳精制工艺条件为:2,6-二羟基萘粗品与甲醇、丙酸、水按1:1.5:1.5:1.5混合,2,6-二羟基萘粗品与活性碳质量比为5:1,2,6-二羟基萘粗品与碳酸钠质量比为200:3,产品纯度达到98%以上,收率在66%以上。
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