铒掺杂氟化锶透明陶瓷的制备及其光学性能的研究

来源 :江苏师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:echoofstar
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中红外激光因为具有大气透过性好,与水的强吸收位置重叠,对水的吸收率特别高等优点,在军事遥感、医疗、通讯和光谱检测等领域有着巨大的作用。Er3+对应的4I11/2能级向4I13/2能级跃迁产生的波长是在2.6-3.0μm波段的,且下能级寿命比上能级寿命长,要想实现中红外波段的激光输出,需要基质材料具有较低的声子能量。相比氧化物和氟化钙,氟化锶具有相对较低的声子能量,高的热导率和负的热光系数,特别是负的热光系数可以很好的补偿激光振荡过程中的热透镜效应;此外,与单晶相比,陶瓷具有优异的力学性能,且可以实现较高浓度的离子掺杂,因此氟化锶透明陶瓷是潜在的良好的中红外激光基质材料。目前,氟化锶透明陶瓷的制备主要有两种方法:单晶热锻法和粉体致密化的方法。其中单晶热锻法可以制备高光学质量的多晶体,但是仍然具有单晶生长的过程中存在的问题;粉体致密化法,研究者成功的制备了氟化锶透明陶瓷,但是对于氟化锶陶瓷致密化过程中微结构演变和烧结行为的研究甚少。因此,本论文聚焦于氟化锶粉体和透明陶瓷制备工艺的优化和探索,采用沉淀法合成氟化锶粉体,利用热压烧结实现粉体的致密化,通过调控粉体的合成工艺以及热压烧结工艺,实现高质量氟化锶透明陶瓷的制备;通过研究陶瓷样品不同烧结工艺条件下微结构演变规律,阐明氟化锶透明陶瓷致密化机理。具体研究内容如下:1.化学沉淀法合成氟化锶粉体采用化学沉淀法合成纳米氟化锶粉体,系统探索了不同的粉体合成参数,比如氟源、滴定速率、陈化时间和Er3+掺杂浓度等因素,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)方法表征粉体的形貌和相组成,对不同合成参数制备得到的粉体采用相同的烧结工艺实现致密化,研究不同粉体合成工艺对陶瓷光学透过率的影响。结果显示,相比氟化铵,以氟化钾为原料制备所得氟化锶陶瓷具有较高的光学透过率;当滴定速率为2.5 ml/min,陈化20 h,Er3+的掺杂浓度为5at.%时,合成所得的粉体具有较好的分散性,其粉体粒径为50 nm,形状为不规则的立方形,且以此制备所得粉体具有较高的光学透过率。2.氟化锶粉体的致密化采用优化的粉体合成工艺,成功合成氟化锶粉体和Er3+掺杂的氟化锶粉体。利用真空热压烧结,实现氟化锶粉体的致密化。对不同烧结工艺下的陶瓷样品,采用阿基米德排水法测试样品的密度,采用XRD和SEM对样品的相组成和微结构进行表征,采用UV-Visible对陶瓷样品的光学透过率进行测试,系统研究不同烧结温度,不同升温速率和不同保温时间对陶瓷微结构演变及其致密化进程的影响。结果表明,陶瓷的最优烧结工艺为采用1°C/min的升温速率,于700°C保温40 h,利用此工艺制备得到的Er3+掺杂氟化锶透明陶瓷(2.92 mm)在2000nm处的透过率达到了92%。通过对微结构演变的系统研究,通过拟合Gn-G0n vs烧结时间,阐明氟化锶透明陶瓷的晶粒生长机制为晶格扩散机制。此外,对Er3+掺杂的氟化锶透明陶瓷样品进行激发光谱测试,结果显示,在975 nm激光激发下,最强发射峰位于2735 nm,这表明此样品有望在2.7μm处实现激光输出。
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