具有高能量密度和零碳排放的氢气被认为是当前最有希望实现世界“碳中和”和可持续生态发展的一种新能源,而电解水制氢作为一种无污染和高纯度H2生产的技术,被视为是未来可再生制氢的理想方式之一。目前人们对一系列提高析氢（HER）、析氧反应（OER）动力学,降低反应过电位的催化剂进行了大量的探索和研究。镍基催化剂因其具有高活性,高稳定性的优点,多年来一直是HER和OER催化剂研究的热点之一。合成催化剂的方法有很多,目前常见的制备方法包括水热法、溶剂热法、气相沉积法、静电纺丝法以及电沉积法等。而电沉积法以其简单、快速、高效的优点而受到广泛推崇。因此,探究使用简便的电沉积法来制备高效且成本低廉的电解水反应催化剂变得极具意义。本论文采用简便的一步双电极阴极电沉积法,在泡沫铜基底上制备出了一系列具有不同纳米结构及组成的Ni基催化剂,测试并分析其HER和OER催化性能,并组装双电极体系,测试整体水分解性能,具体主要研究内容与结果如下:（1）首先通过双电极阴极电沉积法,采用氨基磺酸镍作为优异的电镀主盐,通过控制添加缓冲剂,以及电沉积时间的不同,在泡沫铜上制备出一系列具有不同结构和组成的Ni及其氧化物、氢氧化物的HER催化剂,并通过物理表征及电化学性能来分析和探究各个条件对电沉积的影响,研究其生长和成核过程。最终得到了一种优异的Ni/NiO催化剂,该催化剂具有超越Pt/C的HER催化性能,仅需104 mV的过电位,便可以达到100 mA cm-2的电流密度,且连续催化25 h后依然保持很好的稳定性,并验证了NiO在该Ni/NiO异质结构中的重要作用。（2）在Ni/NiO的基础上,继续采用电沉积法,通过Fe、S的掺杂来提高其OER催化性能。结果表明Fe、S共掺杂的Ni/NiO-NiFe2O4-S具有优于其他两种单掺杂催化剂的形貌和性能。紧接着将上述三种OER催化剂作为阳极,Ni/NiO作为阴极,构建双电极体系,测试其整体水分解性能,Ni/NiO||Ni/NiO-NiFe2O4的整体水分解性能最优,在1.68 V的外加电压的驱动下,可以达到100 mA cm-2的电流密度,且连续反应20小时稳定性依然良好。