洛克沙胂(ROX)是近年来世界各国广泛应用的有机胂饲料添加剂之一，经畜禽摄入后大部分排出体外进入生态环境中。本文首先建立了鸡排泄物中ROX的高效液相色谱(HPLC)检测法、总砷的微波消解．原子荧光法(AFS)测定法、无机三价和五价砷的离子交换树脂分离．原子荧光测定法。对鸡饲喂洛克沙胂后在粪便中的排泄、消除规律以及在环境中稳定性及其降解进行了初步研究。本文将为评估和监控ROX在环境中的残留状况及其生态毒理学评价提供一定依据。 首先对鸡排泄物中洛克沙胂原形的HPLC和总砷的AFS测定方法进行研究。样品用磷酸氢二钾-甲醇混合液提取，经100g/L硫酸铜溶液沉淀蛋白后载入Straxa-X-AW固相萃取小柱净化，最后进行HPLC分析。色谱条件为：Hypersil BDS C18柱，紫外检测器波长为266nm，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液：甲醇(90：10，v/v，pH=2.5)，流速1.0mL/min，柱温30℃，进样量20μL。在上述检测条件下能将ROX与杂质分开，保留时间约为7.5min；0.2、1.0、4.0μg/L三个添加浓度的回收率≥70.88％；批内、批间变异系数(C.V.)≤5.71％。总砷的测定：样品加入2.5mL消解液(硝酸：30％过氧化氢=4：1)，置于密闭微波消解系统按设定程序消解，经赶酸和预还原后在AFS最佳条件下检测。结果线性良好，相关系数r＞0.999：检测限(LOD)为0.08μg/L；各添加浓度回收率高，在94.69％～109.17％范围内；C.V.≤4.74％。 本文研究了鸡排泄物中无机三价和五价砷的分离与检测。样品用0.6mol/L磷酸二氢钾溶液振荡提取两次，过滤后先后经阳离子交换树脂静态吸附、阴离子交换树脂动态分离，收集对应液体后使用AFS分别测定As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量。两者在0.5～100μg/L范围内线性良好，r＞0.999，LOD分别为0.08μg/L和0.21μg/L；As(Ⅲ)回收率为87.8％～113.0％，C.V.为1.90％～5.39％，As(Ⅴ)回收率为81.1％～127.3％，C.V.为0.96％～3.54％。回收率较高，精密度可以满足检测要求。 采用以上检测方法研究了鸡饲喂洛克沙胂后在粪便中的排泄与消除规律。30只25日龄岭南黄鸡，连续10d喂以含50mg/kg ROX的全价饲料，自由采食，给药期间及停药后5d内收集鸡群排泄物，测定其中原形药、总砷、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的含量。结果表明，混饲后12h检测出ROX，达到3.72mg/kg，饲喂的第5d超过30mg/kg，此后至停药含量较稳定，最高为35.87mg/kg；总砷变化趋势与原形相似，前5d变化明显，后在18～20mg/kg浮动，最高值为21.48mg/kg；停药后总砷、ROX排泄量即快速下降，第5d已检测不到粪便中洛克沙胂，总砷也降至3.89mg/kg，仅为最高时的18％；而此过程As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量变化较小，给药期间比停药后略高，两者最高值分别为0.379 mg/kg和1.806 mg/kg。 对鸡排泄物中洛克沙胂的降解影响因素进行了初步研究。所采集的鸡粪混匀后分装于平皿，分为2组，第1组置于培养箱中，25℃避光；第2组置于人工气候箱中，25℃恒温培养，光照、黑暗时间各半。每天定时取样，连续10d，对样品中ROX原形药、总砷、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量进行测定。两组中洛克沙胂均不稳定，可发生不同程度降解，光照组的降解程度和速度均较避光组大。10d后光照组已完全检测不到原形药，降解率为100％，而避光组为5.73 mg/kg，降解率75.16％；As(Ⅴ)、As(Ⅲ)的质量浓度均随时间推移而升高，两者在光照条件下含量变化均比相应的避光组快。降解试验结束时，光照组和避光组的As(Ⅴ)分别为初浓度的4.78倍和2.74倍；光照组和避光组的As(Ⅲ)含量分别为0.706mg/kg和0.554mg/kg。