【摘 要】
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假冒伪劣的盛行已严重危害国民的健康和政府的形象,例如食品、钞票、文件、贵重物品等经常被非法伪造,这对个人、公司、社会、国家都构成了严重的安全威胁,因此亟待开发一种安全可靠又简单易行以辨别真伪的技术。在众多防伪技术中,荧光防伪技术因其成本低、识别能力强、无毒性、难以模仿等优点而被广泛使用。其中,上转换荧光材料因具有近红外激发可见发射、大反斯托克斯位移、光谱丰富可调、化学稳定性高、结构可塑性高等特性,
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假冒伪劣的盛行已严重危害国民的健康和政府的形象,例如食品、钞票、文件、贵重物品等经常被非法伪造,这对个人、公司、社会、国家都构成了严重的安全威胁,因此亟待开发一种安全可靠又简单易行以辨别真伪的技术。在众多防伪技术中,荧光防伪技术因其成本低、识别能力强、无毒性、难以模仿等优点而被广泛使用。其中,上转换荧光材料因具有近红外激发可见发射、大反斯托克斯位移、光谱丰富可调、化学稳定性高、结构可塑性高等特性,已被开发用于高密级荧光防伪及识别。本课题为提高荧光防伪材料的防伪密级,采用水热法外延生长控制合成了一系列单粒子双色发光的纳米棒,致力于开发一种新型高密级荧光防伪加密技术,研究内容分为以下3个部分:以油酸（OA）为络合剂,优化水热反应温度、水热时间和F-浓度等参数确定单粒子纳米棒种子晶体最佳合成条件,最终制得平均长度为1.7μm且形貌均匀的NaYF4:Yb3+/Ln3+单粒子纳米棒籽晶。纳米棒种子晶体C轴外延生长:乙二胺四乙酸（EDTA）作为络合剂,加入四份种子晶体,在最佳的水热温度、水热时间以及p H条件下成功制备出NaYF4:Yb3+/Er3+@NaYF4:Yb3+/Tm3+,NaYF4:Yb3+/Er3+/Nd3+@NaYF4:Yb3+/Tm3+等一系列单粒子双色发光纳米棒。SEM及TEM测试纳米棒发现纳米棒两端外延凸起明显,同时采用EDS-mapping测试证实元素分布完全符合最初设计的双色单粒子纳米棒。上转换荧光光谱测试结果显示Er3+和Tm3+的发射峰同时存在,说明纳米棒存在双色发光特性。进一步利用激光扫描共聚焦显微镜对制备的双色纳米棒进行微区观察,中间的纳米棒种子晶体和两端外延凸起分别发射出绿色和蓝色上转换荧光,证实成功控制合成单粒子双色发光纳米棒,为高密级防伪应用奠定基础。荧光防伪应用:先使用NaYF4:Yb3+/Er3+单色发光纳米棒在980 nm单波长激发下构建单色荧光防伪图案。再使用NaYF4:Yb3+/Er3+@NaYF4:Yb3+/Tm3+双色纳米棒在单波长980 nm激发下形成双色荧光防伪图案,并利用激光共聚焦显微镜对微区单粒子纳米棒发光进行观察以对比其防伪性能,980 nm激发下二者均可以显示出一样的荧光防伪图案但在单粒子发光颜色上产生了明显的区别。最后利用NaYF4:Yb3+/Er3+/Nd3+@NaYF4:Yb3+/Tm3+双色纳米棒分别在980nm和808nm双波长激光器激发下构建的双色上转换荧光防伪图案进行观察,同时依旧利用激光共聚焦显微镜对微区单粒子纳米棒发光进行观察以对比其防伪性能,980 nm激发下可以看见完整防伪图案且808 nm激发下仍可以看见部分防伪图案,同时随着激发波长的变化单粒子发光颜色也产生了明显的差别。
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