碱式硫酸镁晶须制备技术研究

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本课题研究了碱式硫酸镁晶须(153MOS)的制备工艺,考察了制备过程中的工艺参数对于生成碱式硫酸镁晶须的影响,研究探讨了新的制备工艺、反应设备及有利于工业化的合成条件。本课题在水热制备碱式硫酸镁晶须的研究中,讨论了硫酸镁浓度(c)、原料配比、反应时间(tr)、反应温度(Tr)以及搅拌速率(ν)等参数对产品形貌的影响;通过SEM、XRD、TG、BET等手段对晶须产品进行了表征,并结合碱式硫酸镁晶须结构、晶体生长理论对晶须的生长进行了探讨;通过添加有机酸的方法研究了增大晶须长径比的可能性;对于不同的原料体系进行了对比研究,探索研究简单适用的原料体系;对于不同的反应器进行了对比研究,对比了搅拌间歇反应器结合水热反应与定-转子反应器结合水热反应制备碱式硫酸镁晶须产品的不同。研究结果表明:(1)影响碱式硫酸镁晶须生成的因素依次为:原料配比>反应温度>搅拌速率>反应时间。(2)添加适量的有机酸,可以增大碱式硫酸镁晶须的长径比。(3)相比搅拌间歇反应器(SSBR)结合水热反应体系,定-转子反应器(RSR)结合水热反应体系得到的碱式硫酸镁晶须产品具有更好的分散性、高产率、较大长径比等明显的优点,且易于实现工业化。本课题研究得出的制备碱式硫酸镁晶须适宜的操作条件为:(1)利用硫酸镁和氢氧化钠为原料,间歇搅拌结合水热反应制备碱式硫酸镁晶须的较佳操作条件:硫酸镁浓度:1.2 mol·L-1;氢氧化钠浓度:4mol·L-1;反应温度160℃;搅拌速率600rpm;反应时间6.0小时。最终得到153型碱式硫酸镁晶须产品,纤维长度20-40μm,直径0.5-1.0μm。(2)利用硫酸镁和氢氧化钠为原料,定-转子反应器结合水热反应制备碱式硫酸镁晶须的较佳操作条件为:硫酸镁浓度:1.2mol·L-1;氢氧化钠浓度8mol·L-1;定-转子反应器转速:800rpm;循环流量:400L·h-1。制备出晶须前驱体之后,料液在反应釜中的反应条件为:反应温度160℃;搅拌速率:600rpm;反应时间:6h。最终所得晶须产品为153型碱式硫酸镁晶须,晶须产品长径比大于50;分散性好;晶须浆料浓度高(50g·L-1)。
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