水体铵和重金属离子的污染加剧,其准确快速测定非常重要。采用高压毛细电泳方法,进行水中铵测定的干扰因素实验,并利用F检验和t检验进行了测定水中铵的毛细电泳法和纳氏比色法之间的显著性检验,并且进行了测定Mg²⁺、Ca²⁺的毛细电泳法和滴定法之间的显著性检验。结果发现:采用15mmol/L咪唑+2mmol/L乙醇酸的水溶液为流动相,在2mmol/L 18-冠-6醚存在下,K⁺、Na⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Li⁺、Cr³⁺、Cd²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Ni ²⁺、Pb²⁺和Hg²⁺对水中NH₄⁺的测定不干扰;K⁺、Na⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Li⁺、Cr³⁺、Cd²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Ni ²⁺、Pb²⁺和Hg²⁺实现了相互分离。进而得到测定水中NH₄⁺工作曲线为:y=-3.567x+22.53（R2=0.999）,线性区间为:0.2¹75.0mg/L,定性检测限为0.05mg/L,回收率为101.2%,相对标准偏差RSD为0.21%。测定10种金属离子的回收率为97%¹01%,检测限为0.01⁰.10mg/L,相对标准偏差RSD为0.2%³.1%。经计算发现毛细电泳法与纳氏比色法测定水中NH₄⁺无显著性差异,测定Mg²⁺、Ca²⁺的毛细电泳法和滴定法之间无显著性差异。建立了同时测定水中铵和10种金属离子的毛细电泳法,该法干扰少、操作简单、重现性好、灵敏度较高、准确度较高而且线性较宽。