【摘 要】
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建立了基于COF@CNTs/Bi修饰玻碳电极的电化学法测定水中痕量Pb2+和Cd2+的方法.称取单壁碳纳米管(CNTs)0.1 g,加入25 mL二甲基亚砜,超声10 min;再加入对苯二甲酸二醛0.02 g和1,3,5-三(4-氨基苯基)苯0.035 g,超声5 min;接着加入2 mL 12 mol·L-1乙酸溶液,超声10 min.用10 mL N,N-二甲基甲酰胺和10 mL无水乙醇重复洗涤3次,干燥,得到COF@CNTs.称取1 mg COF@CNTs,加入5 mL N,N-二甲基甲酰胺,超声5
【机 构】
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东华大学 环境科学与工程学院,上海 201620;上海海关工业品与原材料检测中心,上海 200002
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建立了基于COF@CNTs/Bi修饰玻碳电极的电化学法测定水中痕量Pb2+和Cd2+的方法.称取单壁碳纳米管(CNTs)0.1 g,加入25 mL二甲基亚砜,超声10 min;再加入对苯二甲酸二醛0.02 g和1,3,5-三(4-氨基苯基)苯0.035 g,超声5 min;接着加入2 mL 12 mol·L-1乙酸溶液,超声10 min.用10 mL N,N-二甲基甲酰胺和10 mL无水乙醇重复洗涤3次,干燥,得到COF@CNTs.称取1 mg COF@CNTs,加入5 mL N,N-二甲基甲酰胺,超声5 min,得到悬浮液.移取5μL悬浮液,滴涂在活化好的玻碳电极表面,得到COF@CNTs工作电极.以COF@CNTs为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂丝为辅助电极,将该三电极系统置于Bi3+、Pb2+、Cd2+的标准溶液中,于-1.4 V下富集Bi3+、Pb2+、Cd2+360 s,得到COF@CNTs/Bi电极,再于-1.4～-0.2 V内进行扫描,记录Pb2+和Cd2+的溶出峰电流.结果显示,Pb2+和Cd2+的质量浓度在500μg·L-1以内与其对应的溶出峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.33μg·L-1;基于COF@CNTs/Bi电极对100μg·L-1 Pb2+和Cd2+混合标准溶液平行测定5次,测定值的相对标准偏差(RSD)为3.9％;对自来水和湖水进行加标回收试验,Pb2+和Cd2+的回收率分别为96.2％～108％和95.3％～105％.
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铬、铜、锌、镉、铅、镍等含量的方法.土壤样品0.2000 g在6 mL硝酸、2 mL盐酸和2 mL氢氟酸中微波消解;消解结束后,于150℃敞口赶酸至约2 mL,加入2 mL高氯酸继续赶酸至溶液呈不流动的黏稠状,用水溶解残渣,再用1％(体积分数)硝酸溶液定容至50 mL,采用ICP-MS对样品进行分析.结果显示:6种重金属元素标准曲线的线性范围均在50μg·L-1以内,检出限(3s)为0.001～0.26μg·L-1.对空白样品进行加标回收试验
建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺含量的方法.分别称取速溶咖啡或曲奇饼干样品2.0 g,用乙腈提取2次(10 mL×2),正己烷除脂2次(10 mL×2),取10 mL乙腈相于40℃减压浓缩至近干,加水1 mL溶解,经0.45μm水系滤膜过滤,得待测液.以Aglient Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以5％(体积分数)甲醇溶液为流动相,在流量0.15 mL·min-1下进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)
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建立了超高效液相色谱法同时测定绿茶茶汤中表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、没食子酸、儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶素、没食子儿茶素、茶氨酸、咖啡因、可可碱等12种有效成分的方法.称取茶叶样品粉末1.00 g,用100 mL 90℃的水溶解,并于90℃水浴中超声提取20 min,加水定容至100 mL,取1 mL样品溶液,用水定容至10 mL,离心,上清液用0.22μm滤膜过滤.以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不
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