论文部分内容阅读
摘 要：煤的发热量是煤质分析的重要指标之一，煤发热量的测定在煤质化验过程中是十分重要的。但在实际的检测过程中，存在很多问题，本文旨在探讨影响煤发热量测定的主要因素，并提出相应的对策，以提高煤发热量测定的准确性。
关键词：煤发热量;量热仪;测定因素;解决措施
前言
煤的发热量是表征煤炭各种特性的综合指标，在煤质分析中也是一个十分重要的参数。煤作为动力燃料，其发热量越高，经济价值就越大。煤在燃烧或气化过程中，需要用煤的发热量来计算热平衡、耗煤量和热效率。根据煤的发热量还可估算锅炉燃烧时的理论空气量、理论干烟气量等参数。因此，煤的发热量测定在燃煤各种特性指标的检测中，具有重要的意义[1]。
1.量热仪工作原理
本量热仪采用恒温式氧弹热量计原理，其主要特点为外筒温度恒定，通过内筒温升趋势作为实验结束判定标志，然后通过冷却校正公式对外筒热交换进行校正。其方法要点为：取一定量的被测试样，置于氧弹中，向氧弹内冲入过量的氧气，再将氧弹置于装有一定量水的内筒中，让试样在氧弹中充分燃烧。释放出的热量被氧弹及周围的水吸收。准确测定内筒水的温升值。在外筒温度恒定时，吸收热量的水以及水中各个器件构成的量热体系的热容量是一个常数，根据内筒水的温升，可以计算出被测试样的发热量。
2.影响因素及措施
2.1 热容量
热容量是指该仪器的量热系统温度每升高1℃所需要吸收的热量，因量热仪的量热系统中，除了水吸收热量外，氧弹、内筒、温度计和搅拌器等都会吸收热量，而且各自的吸热情况不一样，只能采用已知热值的基准物质来实际标定出量热系统温度每升高1℃所要吸收的热量。由此可以看出，热容量标定的准确性是发热量测定准确性的前提[2]。
标定热容量时，应使用有证标准物质苯甲酸进行标定，热容量标定的有效期为3个月，但如果更换量热温度计，更换氧弹的氧弹盖、连接环或者搬动过量热仪，热容量也应立即重新进行标定。
2.2 煤样称量
煤样称取是提高检测准确度的一个关键环节。称重前应先检查天平的状态是否水平，是否归零，并应清洁、无杂质，然后将煤样充分搅拌混匀;取样时，应尽可能从煤样容器的不同部位，用多点取样法取出。称量后立即盖上容器盖，以保证煤样水分不发生变化。
2.3 装样
量热仪装样时，以下几点会影响发热量的测定：
①每次装点火丝前，应将残留在电极杆上和壓环内的点火丝或其他异物清理干净。点火丝应折成U型，不要让点火丝打结;②测定煤样时，点火丝不得插入煤中。点火丝的圆弧形靠近或稍微接触煤样;③点火丝的两端应分别接到氧弹的两电极杆上并用压环压紧，点火丝不得与坩埚接触，以免与坩埚形成短路导致点火失败，也不能用压环将其压断;④每次测定时，应将准确称量的10ml蒸馏水装入弹筒内。正常情况下，氧弹内加入的蒸馏水越多，吸收的热量就越多，测试结果就会偏低。
2.4 氧弹
使用氧弹前，应首先检查氧弹弹筒及氧弹盖上的螺纹及密封圈上有无异物，外观有无碰撞痕迹，然后将空氧弹充足氧气，置于水中浸没几分钟，如果有气泡产生，说明氧弹漏气。氧弹漏气会使测定中的煤燃烧不充分，释放的热量低于实际值，进而导致测量的不准确。
氧弹漏气主要由各部件连接处的橡胶密封垫密封不好以及氧弹气嘴有异物所造成的。可以采用以下方法解决：①如果检查为橡胶密封垫老化，则应更换密封垫;②由于密封垫干燥，则应在每次试验前，对密封垫进行加湿处理;③由于氧弹气嘴处异物造成的漏气，则应将气嘴拧开，将里面清洗干净，重新拧紧。
2.5 氧气、充氧压力及时间
量热仪所用氧气至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧[3];充氧压力为（2.8～3.0）MPa，氧弹内充氧压力不能超过3.2MPa，若充氧时不慎，冲入的氧气压力过大（超过3.2MPa），不得进行燃烧试验。此时，应释放全部氧气，重新充氧到3.2MPa以下再试验。充氧时间不得少于15S，当氧气瓶压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应当酌量延长，当氧气瓶内压力低于4.0MPa时，应更换氧气，否则测定结果会因缺氧燃烧不完全而偏低[4]。
2.6 煤样燃烧
煤样在氧弹中的燃烧情况，关系到检测结果的准确性。因此，在氧弹取出后，要注意观察煤样是否燃烧完全，是否存在残留的煤样，是否存在煤样喷溅现象。对于高灰难燃煤，由于其放出的热量过低，导致水的温升过小，可以导致点火失败。若为上述情况，可以在煤样中掺加苯甲酸后再做发热量测定，最后减去苯甲酸的添加热即可;对于易喷溅的煤，点火丝应和煤样保持一微小的距离（约1-2mm），如果还喷溅，可以用已知热值的擦镜纸对煤样进行包裹，最后减去擦镜纸的添加热值，就可以得到煤样的发热量。
2.7 水箱水质
每次检测时，都会由氧弹带出一些水。因此，要定期给量热仪加蒸馏水，保持仪器工作稳定。避免污染水质，由此导致量热仪内筒及过滤网被杂质堵塞，影响检测结果的准确性。水箱水应根据使用情况至少半年更换一次。若发现水中有异物时，应立即跟换水箱水。
2.8 坩埚
检测所用坩埚应规格尺寸相同，且重量相近。坩埚在使用后，应清洗干净并擦干，然后放在烘干箱内高温烘烤3-5分钟。若坩埚在使用后留有碳化物，则应用砂纸轻轻除去粘着的颗粒点。
2.9 其他影响因素
每次正式检测前，首先要进行2-3个废样的实验，目的是使内筒、氧弹及量热系统达到热平衡，避免检测结果偏差较大。每次检测环境条件和试验的方法步骤尽量保持一致，测定发热量的软件中，相关参数不得随意更改，以减少人为误差。
3.结语
本文着重阐述了测定煤发热量过程中，影响检测结果的主要因素及措施。在量热仪使用前，首先要认真标定仪器热容量以满足标准要求;在使用过程中，每一个步骤要仔细对待，减小测试误差，从而保证测定结果的准确性。
参考文献：
[1]曹长武.燃料产品质量检测实用手册—燃煤[M].北京：中国标准出版社，2005.
[2]陈伟，段广林.影响发热量测试结果的主要因素及措施[J].煤质技术，2011（1）.
[3]GB/T 213 2008.煤的发热量测定方法[s].
[4]王瑞华.关于煤的发热量测定[J].科技风，2011（2）.
关键词：煤发热量;量热仪;测定因素;解决措施
前言
煤的发热量是表征煤炭各种特性的综合指标，在煤质分析中也是一个十分重要的参数。煤作为动力燃料，其发热量越高，经济价值就越大。煤在燃烧或气化过程中，需要用煤的发热量来计算热平衡、耗煤量和热效率。根据煤的发热量还可估算锅炉燃烧时的理论空气量、理论干烟气量等参数。因此，煤的发热量测定在燃煤各种特性指标的检测中，具有重要的意义[1]。
1.量热仪工作原理
本量热仪采用恒温式氧弹热量计原理，其主要特点为外筒温度恒定，通过内筒温升趋势作为实验结束判定标志，然后通过冷却校正公式对外筒热交换进行校正。其方法要点为：取一定量的被测试样，置于氧弹中，向氧弹内冲入过量的氧气，再将氧弹置于装有一定量水的内筒中，让试样在氧弹中充分燃烧。释放出的热量被氧弹及周围的水吸收。准确测定内筒水的温升值。在外筒温度恒定时，吸收热量的水以及水中各个器件构成的量热体系的热容量是一个常数，根据内筒水的温升，可以计算出被测试样的发热量。
2.影响因素及措施
2.1 热容量
热容量是指该仪器的量热系统温度每升高1℃所需要吸收的热量，因量热仪的量热系统中，除了水吸收热量外，氧弹、内筒、温度计和搅拌器等都会吸收热量，而且各自的吸热情况不一样，只能采用已知热值的基准物质来实际标定出量热系统温度每升高1℃所要吸收的热量。由此可以看出，热容量标定的准确性是发热量测定准确性的前提[2]。
标定热容量时，应使用有证标准物质苯甲酸进行标定，热容量标定的有效期为3个月，但如果更换量热温度计，更换氧弹的氧弹盖、连接环或者搬动过量热仪，热容量也应立即重新进行标定。
2.2 煤样称量
煤样称取是提高检测准确度的一个关键环节。称重前应先检查天平的状态是否水平，是否归零，并应清洁、无杂质，然后将煤样充分搅拌混匀;取样时，应尽可能从煤样容器的不同部位，用多点取样法取出。称量后立即盖上容器盖，以保证煤样水分不发生变化。
2.3 装样
量热仪装样时，以下几点会影响发热量的测定：
①每次装点火丝前，应将残留在电极杆上和壓环内的点火丝或其他异物清理干净。点火丝应折成U型，不要让点火丝打结;②测定煤样时，点火丝不得插入煤中。点火丝的圆弧形靠近或稍微接触煤样;③点火丝的两端应分别接到氧弹的两电极杆上并用压环压紧，点火丝不得与坩埚接触，以免与坩埚形成短路导致点火失败，也不能用压环将其压断;④每次测定时，应将准确称量的10ml蒸馏水装入弹筒内。正常情况下，氧弹内加入的蒸馏水越多，吸收的热量就越多，测试结果就会偏低。
2.4 氧弹
使用氧弹前，应首先检查氧弹弹筒及氧弹盖上的螺纹及密封圈上有无异物，外观有无碰撞痕迹，然后将空氧弹充足氧气，置于水中浸没几分钟，如果有气泡产生，说明氧弹漏气。氧弹漏气会使测定中的煤燃烧不充分，释放的热量低于实际值，进而导致测量的不准确。
氧弹漏气主要由各部件连接处的橡胶密封垫密封不好以及氧弹气嘴有异物所造成的。可以采用以下方法解决：①如果检查为橡胶密封垫老化，则应更换密封垫;②由于密封垫干燥，则应在每次试验前，对密封垫进行加湿处理;③由于氧弹气嘴处异物造成的漏气，则应将气嘴拧开，将里面清洗干净，重新拧紧。
2.5 氧气、充氧压力及时间
量热仪所用氧气至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧[3];充氧压力为（2.8～3.0）MPa，氧弹内充氧压力不能超过3.2MPa，若充氧时不慎，冲入的氧气压力过大（超过3.2MPa），不得进行燃烧试验。此时，应释放全部氧气，重新充氧到3.2MPa以下再试验。充氧时间不得少于15S，当氧气瓶压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应当酌量延长，当氧气瓶内压力低于4.0MPa时，应更换氧气，否则测定结果会因缺氧燃烧不完全而偏低[4]。
2.6 煤样燃烧
煤样在氧弹中的燃烧情况，关系到检测结果的准确性。因此，在氧弹取出后，要注意观察煤样是否燃烧完全，是否存在残留的煤样，是否存在煤样喷溅现象。对于高灰难燃煤，由于其放出的热量过低，导致水的温升过小，可以导致点火失败。若为上述情况，可以在煤样中掺加苯甲酸后再做发热量测定，最后减去苯甲酸的添加热即可;对于易喷溅的煤，点火丝应和煤样保持一微小的距离（约1-2mm），如果还喷溅，可以用已知热值的擦镜纸对煤样进行包裹，最后减去擦镜纸的添加热值，就可以得到煤样的发热量。
2.7 水箱水质
每次检测时，都会由氧弹带出一些水。因此，要定期给量热仪加蒸馏水，保持仪器工作稳定。避免污染水质，由此导致量热仪内筒及过滤网被杂质堵塞，影响检测结果的准确性。水箱水应根据使用情况至少半年更换一次。若发现水中有异物时，应立即跟换水箱水。
2.8 坩埚
检测所用坩埚应规格尺寸相同，且重量相近。坩埚在使用后，应清洗干净并擦干，然后放在烘干箱内高温烘烤3-5分钟。若坩埚在使用后留有碳化物，则应用砂纸轻轻除去粘着的颗粒点。
2.9 其他影响因素
每次正式检测前，首先要进行2-3个废样的实验，目的是使内筒、氧弹及量热系统达到热平衡，避免检测结果偏差较大。每次检测环境条件和试验的方法步骤尽量保持一致，测定发热量的软件中，相关参数不得随意更改，以减少人为误差。
3.结语
本文着重阐述了测定煤发热量过程中，影响检测结果的主要因素及措施。在量热仪使用前，首先要认真标定仪器热容量以满足标准要求;在使用过程中，每一个步骤要仔细对待，减小测试误差，从而保证测定结果的准确性。
参考文献：
[1]曹长武.燃料产品质量检测实用手册—燃煤[M].北京：中国标准出版社，2005.
[2]陈伟，段广林.影响发热量测试结果的主要因素及措施[J].煤质技术，2011（1）.
[3]GB/T 213 2008.煤的发热量测定方法[s].
[4]王瑞华.关于煤的发热量测定[J].科技风，2011（2）.