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采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,用L-半胱氨酸预还原法,对水产品中砷和锑进行了分析.讨论并确定了实验的最佳测定条件,结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058 ng·mL-1和0.075 ng·mL-1,回收率为93.7%～100.9%,相对标准偏差分别为0.6%和0.9%.该法准确、快速、简便,应用于水产品中砷和锑的测定,结果满意.