【摘 要】
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证.称取染发膏0.5 g于比色管中,用体积比为3:7的2.5 g?L-1 L-半胱氨酸溶液(抗氧化剂)-乙醇的混合液提取并定容至10 mL.以Waters Atlantis?T3 MV Kit色谱柱为固定相,以含10％(体积分数)乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,于304 nm对样品溶液进行
【机 构】
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北京市药品检验研究院,北京 102206
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证.称取染发膏0.5 g于比色管中,用体积比为3:7的2.5 g?L-1 L-半胱氨酸溶液(抗氧化剂)-乙醇的混合液提取并定容至10 mL.以Waters Atlantis?T3 MV Kit色谱柱为固定相,以含10％(体积分数)乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,于304 nm对样品溶液进行测定.HPLC-MS/MS确证分析中采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,当供试品中出现质荷比(m/z)183.0>138.0和m/z 183.0>95.2两个离子对,且离子对间的相对丰度比在允许偏差±20％以内时,可确认供试品中含有2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚(硫酸盐).结果显示:2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的质量浓度在1.984～496.1 mg?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为8μg?g-1,以2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐计,检出限(3S/N)为12μg?g-1;不同质量浓度的2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚基质匹配标准溶液在24 h内的峰面积的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于1.0％;对空白基质样品和染发膏样品进行加标回收试验,回收率为95.5％～101％,测定值的RSD(n=6)为1.9％～2.4％.方法用于7个染发产品分析,其中5个样品中检出2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐,检出量为0.0536％～0.3690％,与HPLC-MS/MS的确证结果一致;其余2个样品中未检出,与标示内容不相符.
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采用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B6的定量分析模型.取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6～12片,研磨,以转速4000 r?min-1振荡1 min,将样品粉末分别装入3个样品杯中,采用积分球漫反射分析模块采集其近红外谱图,每个样品采集5次,得到15张近红外光谱图.以高效液相色谱法为参比方法,以不同类型维生素B片为建模的训练集样品,每个样品中,任取12张光谱图作为训练集样本,余下3张光谱图作为内部验证集样本,采用TQ Analyst
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