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目的研究建立一种高效毛细管电泳分离测定痕量三聚氰胺的新方法。方法以高度压差进样，在优化的实验条件下，采用高效毛细管电泳对三聚氰胺进行分离检测。结果三聚氰胺的峰面积与其质量浓度在1—100μg／mL范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．99904，检出限为0．27μg／mL（S／N=3）。应用于牛奶和奶糖中三聚氰胺含量的测定。回收率为81．36％-93．52％，相对标准偏差为2．82％-5．89％。结论该法可用于食品及饲料中三聚氰胺含量的测定。